粗硬黑大欧美aaaa片视频_国产精品视频区1_日韩综合精品视频_天堂网www在线资源_日韩精品中文字幕视频_无码爽大片日本无码AAA特黄

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)

水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-05-27  來(lái)源:中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)
核心提示:能力驗(yàn)證(proficiency testing)也稱(chēng)能力驗(yàn)證計(jì)劃,是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的比對(duì)來(lái)判定實(shí)驗(yàn)室能力的合格評(píng)定活動(dòng)。 近年來(lái),農(nóng)業(yè)
能力驗(yàn)證(proficiency testing)也稱(chēng)能力驗(yàn)證計(jì)劃,是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的比對(duì)來(lái)判定實(shí)驗(yàn)室能力的合格評(píng)定活動(dòng)。 近年來(lái),農(nóng)業(yè)部組織開(kāi)展了水產(chǎn)品中藥物殘留、重金屬及貝類(lèi)毒素等3大方面檢測(cè)能力驗(yàn)證,涉及的能力驗(yàn)證考核參數(shù)包括氯霉素、孔雀石綠、鎘、鉛、麻痹性貝類(lèi)毒素等20多項(xiàng),有力地促進(jìn)了質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的運(yùn)行和管理,提升了檢測(cè)人員的技術(shù)水平。

摘要 :能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室管理水平和檢驗(yàn)技術(shù)能力的綜合表現(xiàn),參加能力驗(yàn)證有助于提升實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力。文章對(duì)近幾年水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證存在的主要問(wèn)題進(jìn)行梳理,包括實(shí)驗(yàn)中缺少試劑空白及樣品空白、定量方法不合理、檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法中技術(shù)要點(diǎn)把握不到位等,并對(duì)做好水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證考核實(shí)驗(yàn)需要把握的幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行了探討分析,旨在促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室管理技術(shù)水平的提高和實(shí)驗(yàn)室整體能力的提升。[中國(guó)漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn),2017,7(2):19-23]
關(guān)鍵詞:水產(chǎn)品;藥物殘留;能力驗(yàn)證;檢測(cè)方法;技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)
中圖分類(lèi)號(hào):S91   文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A   文章編號(hào):2095-1833(2017)02-0019-05

能力驗(yàn)證是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)現(xiàn)對(duì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng),它可以補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制程序,增加實(shí)驗(yàn)室客戶(hù)對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力的信任,有利于實(shí)驗(yàn)室整體水平的提高[1-2]。參加能力驗(yàn)證活動(dòng)也使實(shí)驗(yàn)室人員能力得以鍛煉和提高,為實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)發(fā)展和能力建設(shè)提供保障[3-6]。但在每次能力驗(yàn)證考核中總有不滿意的結(jié)果,陳其勇等[7]對(duì)2003年植物油中七氯等3種有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)能力驗(yàn)證工作進(jìn)行匯總,21家實(shí)驗(yàn)室參加考核,實(shí)驗(yàn)室滿意結(jié)果率為81.0%~85.7%。孫雷等[8]總結(jié)了2011年中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所組織實(shí)施的豬肉中4種磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證工作,在參加的37家實(shí)驗(yàn)室中,4種磺胺類(lèi)藥物的實(shí)驗(yàn)室滿意結(jié)果率分別為93.9%、93.9%、93.9%和94.1%。同時(shí)對(duì)不滿意結(jié)果進(jìn)行分析,認(rèn)為主要有3個(gè)方面的影響因素:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品前處理過(guò)程和定量方法。


近幾年來(lái),由農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局和漁業(yè)漁政管理局組織實(shí)施水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證工作,考核的項(xiàng)目為硝基呋喃類(lèi)代謝物、孔雀石綠、磺胺類(lèi)和氯霉素[9]。2016年水產(chǎn)品的考核項(xiàng)目為孔雀石綠和硝基呋喃類(lèi)代謝物,在參加孔雀石綠考核的96家實(shí)驗(yàn)室中滿意結(jié)果率為97.9%,在參加硝基呋喃類(lèi)代謝物考核的87家實(shí)驗(yàn)室中滿意結(jié)果率為94.3%,說(shuō)明參加能力驗(yàn)證的絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可以準(zhǔn)確檢測(cè)以上藥物,但是也還存在結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室。本文對(duì)近年來(lái)參加能力驗(yàn)證結(jié)果不滿意實(shí)驗(yàn)室中存在的問(wèn)題進(jìn)行匯總,主要包括能力驗(yàn)證考核實(shí)驗(yàn)中缺少試劑空白及樣品空白、檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法中技術(shù)要點(diǎn)把握不到位、儀器運(yùn)轉(zhuǎn)不正常、未有效開(kāi)展質(zhì)量控制和質(zhì)控方法不合理等。并從能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作、過(guò)程中的質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)上報(bào)前的結(jié)果分析等方面探討做好水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證考核實(shí)驗(yàn)的方法,以期為今后各實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證考核工作提供參考。


1.水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證過(guò)程中存在的主要問(wèn)題


 1.1 缺少試劑空白及樣品空白


部分實(shí)驗(yàn)室在開(kāi)展能力驗(yàn)證樣品檢測(cè)時(shí)未能同步做試劑空白和樣品空白的測(cè)定,無(wú)法確認(rèn)在檢測(cè)過(guò)程中所用到的試劑是否存在干擾或污染,或是發(fā)現(xiàn)存在干擾,在計(jì)算結(jié)果時(shí)沒(méi)能扣除,導(dǎo)致定量結(jié)果偏高,超過(guò)了能力驗(yàn)證判定標(biāo)準(zhǔn)。


實(shí)際能力驗(yàn)證樣品在制備過(guò)程中,通常選擇的是天然大型水庫(kù)或無(wú)違禁藥物陽(yáng)性檢出的水產(chǎn)養(yǎng)殖企業(yè)產(chǎn)品作為空白基質(zhì)樣品,一般事先經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)分析,確保不含目標(biāo)物質(zhì),同時(shí)對(duì)空白基質(zhì)的均勻性按CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》對(duì)空白基質(zhì)的均勻性進(jìn)行評(píng)價(jià)[8]。添加目標(biāo)物后的樣品,在冷凍儲(chǔ)存后會(huì)進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),確保能力驗(yàn)證樣品的穩(wěn)定性。


如果在能力驗(yàn)證組織單位提供的空白樣品中發(fā)現(xiàn)了目標(biāo)物的存在,多數(shù)是因?yàn)樗迷噭┲写嬖诟蓴_物質(zhì),或者在檢測(cè)過(guò)程中存在交叉污染。易出現(xiàn)交叉污染的環(huán)節(jié)之一是在前處理過(guò)程中,如氮吹儀針頭被污染、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在濃縮完高濃度樣品后未進(jìn)行清洗、未更換移液槍槍頭造成陽(yáng)性樣品和空白樣品加液時(shí)的交叉污染等;環(huán)節(jié)之二是在上機(jī)測(cè)定過(guò)程中,如未能按照樣液濃度從低到高的順序進(jìn)樣、方法中沒(méi)有添加洗針程序、序列中缺少試劑空白的測(cè)定等。


 1.2 定量方法不合理


通常在使用氣-質(zhì)、液-質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行藥殘檢測(cè)時(shí),由于化合物的離子化過(guò)程不是特別穩(wěn)定,有微小波動(dòng),因此需要使用內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行校正,消除離子化效率不穩(wěn)定的影響,所以應(yīng)使用內(nèi)標(biāo)法定量。部分實(shí)驗(yàn)室在樣品提取前沒(méi)有添加內(nèi)標(biāo)物,無(wú)法對(duì)方法進(jìn)行校正,造成檢測(cè)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定;在采用單點(diǎn)定量時(shí),選取的校正點(diǎn)濃度與能力驗(yàn)證樣品目標(biāo)物待測(cè)濃度差距較大導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確,通常兩者相差應(yīng)不超過(guò)2倍為宜;而在采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量時(shí),濃度點(diǎn)設(shè)定不合理,使得能力驗(yàn)證樣品的濃度點(diǎn)落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的邊緣或在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍之外,結(jié)果出現(xiàn)偏差;此外,不同的基質(zhì)可能對(duì)目標(biāo)物產(chǎn)生響應(yīng)值增強(qiáng)或減弱效應(yīng),如未能采用空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)添加法做標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法會(huì)存在基質(zhì)效應(yīng),導(dǎo)致回收率偏低或偏高。


 1.3 未注重內(nèi)標(biāo)物和目標(biāo)物的同步性


水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證采用的是在空白基質(zhì)中添加目標(biāo)物的方式,制備后的能力驗(yàn)證樣品會(huì)放置一段時(shí)間后發(fā)放給各單位進(jìn)行檢測(cè),而內(nèi)標(biāo)物是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始檢測(cè)時(shí)添加的,這兩者存在時(shí)間差。如果加入內(nèi)標(biāo)物后立刻開(kāi)始檢測(cè),與事先添加較長(zhǎng)時(shí)間的目標(biāo)物比較,兩者存在不一致,建議在能力驗(yàn)證樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后,充分解凍,添加內(nèi)標(biāo)物后應(yīng)避光冷藏放置一段時(shí)間,再按照規(guī)定的檢測(cè)方法開(kāi)始樣品前處理步驟,盡量使內(nèi)標(biāo)物與目標(biāo)物狀況保持一致。


 1.4 未有效開(kāi)展質(zhì)量控制


能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)量控制可保證結(jié)果的可控性。水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證中的質(zhì)量控制包括平行樣分析、質(zhì)量控制圖、質(zhì)控樣品等方式,其中質(zhì)控樣品的檢測(cè)是重要環(huán)節(jié)之一,在沒(méi)有陽(yáng)性標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下可通過(guò)加標(biāo)回收率來(lái)考察,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)[10]。個(gè)別實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)人員未能合理正確地開(kāi)展質(zhì)控樣品的檢測(cè),不能有效發(fā)揮質(zhì)控樣品的作用,無(wú)法對(duì)檢測(cè)準(zhǔn)確度起到保證作用,導(dǎo)致質(zhì)量控制存在缺陷。


 1.5 儀器運(yùn)轉(zhuǎn)不正常


參加能力驗(yàn)證前儀器設(shè)備發(fā)生故障,檢修后未按要求對(duì)儀器設(shè)備的靈敏度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性等參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)或檢測(cè),使用該儀器進(jìn)行測(cè)定,導(dǎo)致檢測(cè)的化合物響應(yīng)值出現(xiàn)偏差。即使做能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)前運(yùn)行正常的儀器,在實(shí)驗(yàn)中也需要時(shí)刻關(guān)注儀器狀態(tài),最簡(jiǎn)單的方法就是關(guān)注內(nèi)標(biāo)物的出峰情況,數(shù)值有無(wú)明顯波動(dòng)。反之通過(guò)能力驗(yàn)證活動(dòng),也可以從多個(gè)角度使用和驗(yàn)證檢測(cè)設(shè)備的完好性和準(zhǔn)確性,同時(shí)鍛煉了檢測(cè)技術(shù)人員對(duì)儀器設(shè)備使用的適應(yīng)性,提高檢測(cè)運(yùn)行質(zhì)量[11]。


 1.6 檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法中關(guān)鍵點(diǎn)的把握不到位


實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員有變動(dòng),新進(jìn)檢測(cè)人員上崗前,未能按照規(guī)定進(jìn)行充分系統(tǒng)的學(xué)習(xí)和培訓(xùn),無(wú)法熟練掌握標(biāo)準(zhǔn)方法中的基本要求,不能正確地開(kāi)展能力驗(yàn)證考核實(shí)驗(yàn),缺乏對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行正確判斷的經(jīng)驗(yàn);檢測(cè)人員對(duì)方法的操作練習(xí)不足,對(duì)檢測(cè)關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠,未能完全嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法或作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求進(jìn)行檢測(cè)[11],操作中不確定因素較多,對(duì)檢測(cè)結(jié)果的把控也存在不穩(wěn)定性等。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員必須通過(guò)學(xué)習(xí)和操作不斷提高自身檢測(cè)技術(shù)水平,成為具有責(zé)任心強(qiáng)、工作態(tài)度積極、作風(fēng)科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)和檢測(cè)技能熟練的檢測(cè)人員[12]。


 1.7 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力有待提高


實(shí)驗(yàn)室在得到能力驗(yàn)證不滿意結(jié)果時(shí),要及時(shí)總結(jié)能力驗(yàn)證活動(dòng)的得失,積極查找原因,找出問(wèn)題根源,采取相應(yīng)的糾正措施,進(jìn)行有效地整改。加強(qiáng)在人員、監(jiān)測(cè)方法、儀器設(shè)備、環(huán)境設(shè)施以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面的管理,以便實(shí)驗(yàn)室在今后的工作中避免此類(lèi)差錯(cuò)。經(jīng)常性開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),按照預(yù)先規(guī)定的條件,由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè),逐步完善能力驗(yàn)證方案設(shè)計(jì)。有利于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)的提高,實(shí)驗(yàn)室管理能力的提升。


2 水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)


 2.1 能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作


2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制


對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期、純度、結(jié)構(gòu)和分子量,根據(jù)標(biāo)識(shí)的純度等內(nèi)容進(jìn)行換算,尤其要注意有些化合物為鹽酸鹽或草酸鹽形式,必須要計(jì)算出正確的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍,線性范圍設(shè)定過(guò)寬或過(guò)窄都可能影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和擬合直線的線性系數(shù)。通常選擇5~7個(gè)濃度點(diǎn),建議標(biāo)準(zhǔn)曲線的最低點(diǎn)為檢出限濃度點(diǎn)的1/2左右為宜,待測(cè)樣品的濃度最好在曲線的中間左右位置,使定量更為準(zhǔn)確。同時(shí)必須保證標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)在0.999以上[13],以確保定量的準(zhǔn)確性,具體線性范圍則根據(jù)需要檢測(cè)的樣品濃度決定。


在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液需進(jìn)行換算時(shí)特別注意,尤其是孔雀石綠的配制,市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的通常是孔雀石綠草酸鹽,該分子結(jié)構(gòu)中是3份的草酸,與2份的孔雀石綠結(jié)合,因此在標(biāo)準(zhǔn)品證書(shū)上孔雀石綠草酸鹽分子量是927,草酸分子量90,孔雀石綠分子量329.4,如稱(chēng)取0.01 g的孔雀石綠草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品,實(shí)際稱(chēng)取的孔雀石綠含量是0.007 1 g。孔雀石綠草酸鹽及孔雀石綠的分子結(jié)構(gòu)式如圖1和圖2。


2.1.2 試劑、器皿的處理


為確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)所用試劑的控制,必須做試劑空白,除不加樣品外,所有的試劑都必須參與前處理過(guò)程,包括添加內(nèi)標(biāo)等,并且確保試劑空白中待測(cè)物的檢出值在方法檢出限以下,否則需要更換試劑,或采用其他手段確保試劑不對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。溶液的配制應(yīng)使用經(jīng)計(jì)量檢定合格、在檢定周期內(nèi)的移液槍或移液管等設(shè)備器皿。使用前將所用的實(shí)驗(yàn)器皿按照規(guī)定要求進(jìn)行洗滌,必要時(shí)用甲醇潤(rùn)洗,對(duì)于進(jìn)樣瓶等較難清洗的器皿,建議使用甲醇等試劑超聲清洗,盡量減少外來(lái)污染因素的引入。


2.1.3 儀器條件的優(yōu)化


對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及的儀器設(shè)備進(jìn)行核查,檢測(cè)設(shè)備的準(zhǔn)確性是影響能力驗(yàn)證結(jié)果的關(guān)鍵因素之一,必須確保在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi),并且滿足實(shí)驗(yàn)要求,如達(dá)不到檢測(cè)要求需對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整。將新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與以前的標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)上機(jī)測(cè)定,比較響應(yīng)值,正常情況下響應(yīng)值應(yīng)一致,或有所提高,若新配標(biāo)準(zhǔn)溶液靈敏度降低,需要查找原因并優(yōu)化儀器和檢測(cè)條件,包括更換離子傳輸管、清洗離子源、做儀器校正和更換色譜柱等。


2.1.4 樣品前處理方法的確定


重點(diǎn)是把握方法的原理和關(guān)鍵點(diǎn),明確每個(gè)前處理步驟的目的,保證操作的穩(wěn)定性和一致性。對(duì)檢出限和定量限進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定,準(zhǔn)確度和精密度必須要滿足方法的規(guī)定要求。如未能達(dá)到,需對(duì)操作的每個(gè)步驟進(jìn)行分解,查找原因,明確是方法問(wèn)題還是操作問(wèn)題,該如何解決,確保這一環(huán)節(jié)的準(zhǔn)確無(wú)誤。


例如在水產(chǎn)品中硝基呋喃類(lèi)代謝物測(cè)定實(shí)驗(yàn)中有以下5個(gè)注意點(diǎn):1)加入衍生試劑之前需用玻璃棒將樣品分散,以提高酸解效率,有利于衍生;2)將鹽酸溶液濃度提高至0.3 mol/L(pH≤1),磷酸氫二鉀濃度為1.0 mol/L(加入25 mL 30%的氫氧化鈉溶液,pH≥10);3)調(diào)節(jié)pH時(shí),只需每個(gè)品種調(diào)試1個(gè)樣品即可;4)乙酸乙酯提取時(shí)要充分振蕩,提高萃取效率;5)氮吹濃縮后若溶解液渾濁,可以加2 mL正己烷混勻后放入冰箱中冷凍0.5~1 h,高速(8 000~10 000 r/min)離心6 min,直接取下層溶液過(guò)膜測(cè)定。


水產(chǎn)品中孔雀石綠測(cè)定實(shí)驗(yàn)中有以下4個(gè)注意點(diǎn):1)提取時(shí)需及時(shí)徹底分散樣品,因?yàn)橐译婧蜆悠分械乃ト,樣品因脫水易結(jié)塊,影響提取效率;2)過(guò)中性氧化鋁柱時(shí)速度不能太快,可在重力作用下自然過(guò)柱;3)樣液濃縮蒸干后溶解殘?jiān)鼤r(shí),應(yīng)分步加入乙腈和乙酸銨溶液,且每個(gè)步驟都要超聲,提高溶解效率;4)樣液進(jìn)樣品瓶前必須過(guò)0.22 μm有機(jī)相膜,實(shí)驗(yàn)證明水相膜對(duì)目標(biāo)物有吸附。


2.2能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中的質(zhì)量控制


2.2.1 同步做質(zhì)控樣品


實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該在參加能力驗(yàn)證之前策劃能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的全部工作步驟,質(zhì)控樣品和待檢樣品必須在相同條件下進(jìn)行測(cè)定,以保證檢測(cè)結(jié)果的可控性,達(dá)到預(yù)期的準(zhǔn)確度。


質(zhì)控樣品的添加濃度通常為2~5倍定量限的添加水平,濃度水平盡量與待檢樣品的濃度保持一致,不能相差過(guò)大。質(zhì)控樣品可以選擇在空白樣品的基礎(chǔ)上進(jìn)行加標(biāo),也可把已知量值的陽(yáng)性樣品當(dāng)作質(zhì)控樣品,包括以往實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證多余的陽(yáng)性樣品、多家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)過(guò)的樣品或可購(gòu)買(mǎi)的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品[14]。同時(shí)確保質(zhì)控樣品和待檢樣品檢測(cè)時(shí)每個(gè)步驟操作的一致性,降低誤差。


2.2.2 基質(zhì)效應(yīng)的解決方法


所謂基質(zhì),是指樣本中除分析物以外的組成,基質(zhì)常常由于響應(yīng)值的專(zhuān)屬性不強(qiáng)而對(duì)分析物的分析過(guò)程有顯著的干擾可能會(huì)減少響應(yīng),也可能會(huì)增加響應(yīng),不可預(yù)測(cè),因此會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)中,通常可以采用標(biāo)準(zhǔn)添加法[15],即在篩選出的空白樣品(基質(zhì)最好與能力驗(yàn)證樣品一致)中添加5~7個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,與待測(cè)樣品采用相同的方法進(jìn)行前處理,上機(jī)測(cè)定后作為定量標(biāo)準(zhǔn)曲線使用,可有效解決基質(zhì)效應(yīng)問(wèn)題。


2.2.3 規(guī)范樣品測(cè)定順序


樣品的測(cè)定順序按照先測(cè)試劑空白和樣品空白,再測(cè)低濃度樣品,最后測(cè)高濃度樣品的順序,防止高濃度樣品污染儀器,對(duì)后續(xù)樣品造成影響。在樣品測(cè)定序列中穿插標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值,可以掌握儀器的工作狀態(tài)。每個(gè)樣品需上機(jī)平行測(cè)定兩次,可降低因儀器不穩(wěn)定造成的數(shù)據(jù)誤差。


2.2.4 雙人負(fù)責(zé)制


檢測(cè)過(guò)程需采用雙人負(fù)責(zé)制的模式。即需要按照1人主檢,1人復(fù)核的模式操作。雙人負(fù)責(zé)可以避免偶然誤差的發(fā)生。檢測(cè)人員和復(fù)核人員應(yīng)由有經(jīng)驗(yàn),長(zhǎng)期從事水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)的技術(shù)人員擔(dān)任,必須熟悉檢驗(yàn)方法,能把握操作中的關(guān)鍵步驟,對(duì)于檢測(cè)過(guò)程中的突發(fā)事件能正確應(yīng)對(duì)處理。


2.3 數(shù)據(jù)上報(bào)前的結(jié)果分析


2.3.1 平均值法計(jì)算檢測(cè)結(jié)果


取平均值的目的是避免偶然誤差、降低操作誤差、提高可信度。在檢測(cè)過(guò)程中有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)3個(gè)能力驗(yàn)證樣品中有2個(gè)的結(jié)果平行性較好,有1個(gè)數(shù)值偏離,無(wú)法確認(rèn)哪個(gè)數(shù)值更接近真值,建議取數(shù)據(jù)的平均值,減少誤差。忌諱人為剔除平行性差的樣品結(jié)果,將自認(rèn)為平行性好的樣品重復(fù)測(cè)定多次后取平均值上報(bào),有時(shí)反將真實(shí)結(jié)果排除在外。


2.3.2 質(zhì)控樣品數(shù)據(jù)的分析


根據(jù)質(zhì)控樣品的回收率和精密度數(shù)據(jù),分析此次檢驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制情況,必要時(shí)對(duì)比質(zhì)量控制圖進(jìn)行分析,明確此次能力驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的整體水平是偏低還是偏高,對(duì)數(shù)據(jù)的把控做到心中有數(shù)。


2.3.3 能力驗(yàn)證樣品結(jié)果的判別


仔細(xì)分析樣品檢測(cè)過(guò)程、譜圖、計(jì)算及結(jié)果數(shù)據(jù),特別是對(duì)于能力驗(yàn)證樣品中添加濃度含量低的化合物,著重比較試劑空白和樣品空白的譜圖,盡量防止出現(xiàn)漏判、誤判的可能性。


3 總結(jié)


能力驗(yàn)證結(jié)果是實(shí)驗(yàn)室管理水平和檢驗(yàn)技術(shù)能力的綜合表現(xiàn),參加能力驗(yàn)證對(duì)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的提升,檢測(cè)人員技術(shù)水平的提高,及滿足社會(huì)需求都是非常必要的[16]。能力驗(yàn)證結(jié)果出來(lái)后,通過(guò)對(duì)能力驗(yàn)證結(jié)果的分析,可以找出自身與其他實(shí)驗(yàn)室之間的差距,特別是對(duì)于不滿意能力驗(yàn)證結(jié)果的認(rèn)真分析和檢查,可以找到實(shí)驗(yàn)室管理與技術(shù)上的漏洞,努力改進(jìn),予以提高,以達(dá)到滿意的能力驗(yàn)證結(jié)果。通過(guò)這樣經(jīng)常性的能力驗(yàn)證活動(dòng),就可以實(shí)現(xiàn)對(duì)測(cè)試結(jié)果的經(jīng)常性驗(yàn)證,從而確保實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,持續(xù)提高實(shí)驗(yàn)室能力與水平。


能力驗(yàn)證是一項(xiàng)長(zhǎng)期持續(xù)的工作,旨在不斷提高實(shí)驗(yàn)室的管理、技術(shù)水平,提升實(shí)驗(yàn)室的整體能力。水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證工作從2004年開(kāi)展至今,取得了一定成效,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室在能力驗(yàn)證考核中取得滿意結(jié)果,但是有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室由于自身能力水平不足,加之缺乏能力驗(yàn)證后續(xù)支持措施,導(dǎo)致多次能力驗(yàn)證結(jié)果不滿意。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將能力驗(yàn)證工作融入到日常檢測(cè)工作中,加強(qiáng)自查自糾,發(fā)現(xiàn)并解決自身質(zhì)量管理和檢測(cè)技術(shù)中存在的問(wèn)題,正確認(rèn)識(shí)能力驗(yàn)證的目的和作用,認(rèn)真謹(jǐn)慎對(duì)待,并從能力驗(yàn)證前的準(zhǔn)備工作、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)上報(bào)前的結(jié)果分析等方面嚴(yán)格把關(guān),確保能力驗(yàn)證工作的有效開(kāi)展,從而不斷提高自身檢測(cè)技術(shù)水平及實(shí)驗(yàn)室的整體能力。


參考文獻(xiàn):
1]王璐,劉瀟威,彭祎,等.我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證現(xiàn)狀分析[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展, 2013(3):90-92
2]周志超,屈希彥,徐鑫.能力驗(yàn)證在實(shí)驗(yàn)室管理中的作用與途徑[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2010(6):48-49
3]嚴(yán)建軍,王維峰.能力驗(yàn)證中存在的問(wèn)題與對(duì)策[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2009(6):44-45.
4]郭德華.有效開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的對(duì)策思考[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2011(1):40-42
5]崔野韓,劉鵬程,王媛.實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證現(xiàn)狀及對(duì)策初探[J]. 農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 2009(6):35-38
6]李錦程,陶坪,王冬妍,等.對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的認(rèn)識(shí)[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2006(6):3-37
7]陳其勇,關(guān)淳,葛寶坤,等.植物油中七氯等3種有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)能力驗(yàn)證研究[J]. 環(huán)境與健康雜志, 2007,24(10):811-813
8]孫雷,畢言鋒,李丹,等.豬肉中磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證分析[J]. 中國(guó)獸藥雜志, 2012,46(2):23-26
9]李強(qiáng),宋懌,劉歡,等.淺談水產(chǎn)品藥物殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證現(xiàn)狀及建議[J]. 福建農(nóng)業(yè), 2014(Z1):99
10]唐中奎.論實(shí)驗(yàn)室管理與能力驗(yàn)證活動(dòng)[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2012 (6):39-42
11]席靜,張思群,劉靜宇,等. 論能力驗(yàn)證活動(dòng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)的作用和意義[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2011,21( 6):1576-1577
12]周崇粲,張雷. 常見(jiàn)能力驗(yàn)證不滿意結(jié)果原因分析及對(duì)策[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2013(3):38-39
13]蔣宗莉,鄭超,吳麗慧.應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證活動(dòng)探討[J]. 環(huán)境保護(hù)與循環(huán)經(jīng)濟(jì), 2013(5):53-55
14]宋國(guó)強(qiáng),施敏芳,李可芳,等.用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行能力驗(yàn)證的方法探討[J]. 環(huán)境科學(xué)與技術(shù), 2004,27(6):42-44
15]余孔捷,黃杰,劉正才,等.水產(chǎn)品中呋喃唑酮代謝物AOZ的檢測(cè)能力驗(yàn)證分析[J]. 分析試驗(yàn)室, 2011,31(7):40-42
16]李文龍,郭棟.加強(qiáng)能力驗(yàn)證體系建設(shè),促進(jìn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)水平提高[J]. 現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理, 2010(1):38-40

編輯:songjiajie2010

 
分享:
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.070 second(s), 13 queries, Memory 1.01 M
主站蜘蛛池模板: 91=av爱爱|黄频视频大全免费的国产|日本亚洲一区二区|c=aoporn超碰地址进入|黄色在线免费观看视频|精品国产乱码久久久久久芒果 | 日韩国产一区二区三区四区|国产午夜精品一区二区三区免费|超碰人摸人操人摸人操|午夜影院免费在线观看|亚洲国线自产第六页|农村欧美丰满熟妇xxxx | 亚洲精品久久久久久蜜臀|老熟妇性老熟妇性色|黄色一级片片|国产二区一区|极品少妇xxxxx|日日摸夜夜爽无码毛片精选 | 精品久久久成人|欧美人与性囗牲恔配|漂亮人妇中出中文字幕在线|91=avpornwwww蝌蚪99|狠狠爱亚洲|久久亚洲一区二区三区四区五区高 | 黄色网址免费在线观看|蜜臀=av夜夜澡人人爽人人桃色|极品少妇XXXXⅩ另类|国产成人一区二区无码不卡在线|亚洲无线视频|九九久久精品国产=aV片国产 | 热久久久久久|久久一级片|国产成人午夜高潮毛片|52色擼99热99re超碰|天堂在线一区|久久精品国产大片免费观看 | 九九影院最新理论片|#NAME?|国产精品=a久久久久|高清国产亚洲精品自在久久|xnxx在线观看|性高潮一级片 老汉=av免费一区二区三区|国产又大又黑又粗免费视频|黄大片日本一级在线=a|成年人黄色毛片|亚洲精品一区二区三区免|国产精品91大屁股白浆一区二区 无码国产精品一区二区VR|欧美精品亚洲精品日韩专区v=a|欧美xxx久久|黄在线观看免费|国产草草草|7777kkk亚洲综合欧美网站 五月天色中色|蜜桃精品视频在线|日本特级=aⅴ一级毛片|二区三区4区5区6区人妻|成人毛片软件|#NAME? | 亚洲精品久久久久久中文|亚洲三级一区|亚洲=aV中文无码字幕色|国产一区二区三区无码免费|日韩偷拍自拍|99久久精品免费看 | 亚洲欧洲国产视频|麻豆视频xxx|日本在线观看一区|亚洲成=aV人片无码不卡播放器|麻豆性生活视频|欧美视频一区二区三区四区 日韩网站中文字幕|国产精品入口在线观看|少妇高潮喷水久久久影院|丰满爆乳无码一区二区三区|一区二区日本在线|婷婷777 | 国产精品麻豆高潮刺激=a片|国产=aⅴ无码专区亚洲=av|草草在线视频|亚洲日韩精品无码专区加勒比|国产精品激情|成全视频观看免费高清第6季 | 特级毛片内射www无码|日韩激情无码激情=a片免费软件|伊人狠狠色丁香婷婷综合动态图|高清性色生活视频|色噜噜狠狠狠狠色综合久一|久久精品免费视频播放 | 国产极品粉嫩馒头一线天=av|日韩在线观看|国产第一毛片|少妇又紧又粗又硬又爽视频|欧美人与动zozo|#NAME? | 蜜臀=aⅴ国产精品久久久国产老师|中文在线一区二区三区|小宝极品内射国产在线|#NAME?|影音先锋啪啪=aV资源网站|国产精品久久久久网站 | 人人射影院|日韩免费一区二区三区高清|欧美狠狠|91精品蜜臀在线一区尤物|国产日本韩国在线|无码人妻精品一区二区三区99仓本 | 蜜桃特黄=a∨片免费观看|97在线成人自拍视频|色欲久久久天天天精品综合网|97伦理97伦理2018最新|中国老师精69xxxxxx免|四虎影视永久免费 | 亚洲综合中文网|www.=av免费观看|成人免费乱码大片=a毛片软件|男人操女人逼视频网站|国产精品99爱免费视频|蜜臀=av网址 | 成人=av一区二区三区在线观看|欧美日韩中文字幕一区二区三区|#NAME?|青青草视频网|日韩=av在线一区二区三区|老司机在线精品视频播放 | 中文字幕无码免费久久91|wwwwww在线观看|白天操夜夜操|92福利视频1000免费|69精品丰满人妻无码视频=a片|97在线中文字幕免费公开视频 | 亚洲激情在线观看视频|一区二区和激情视频|亚洲男人的天堂色偷免费|女人被爽到高潮视频|久操社区|亚洲无色 | 亚洲精品小区久久久久久|日韩欧美久久精品|男女网站免费|中文=av字幕在线|免费看片91|中美日韩毛片免费观看 | 国产乱人乱精一区二区视频|97性无码区免费|色七七在线|亚洲=aV无码区在线观看东京热|免费看啪啪人=a片=a=a=a片|乱老熟女一区二区三区 | 在线观看免费黄网|久久久久久久久久久鸭|91社影院|日本一区免费网站|尹人香蕉久久99天天拍|任我爽橹在线精品视频 | 亚洲国产一区在线观看|免费=a级伦费影视在线观看|日本在线不卡一区二区三区|91在线免费视频观看|俄罗斯=a级毛片|丁香五月开心婷婷综合中文 | #NAME?|99爱精品视频|久久久精品一区二区|国产大片一区二区三区|亚洲国产精品综合久久20|免费观看视频的网站 天天超逼|综合一区二区三区|鲍鱼=av在线|农村黄色片|国产96精品|亚洲热线99精品视频 | 国产最新网站|亚洲美女一区|亚洲V欧美V国产V在线观看|国产精品乱码久久久久久1区2区|大地影视资源在线观看|国产精品扒开腿做爽爽爽日本无码 | 在线视频爽爽|最新中文字幕=aV无码不卡|精品无码国产自产拍在线观看蜜|h333.tv免费看片|色哟哟软件|国产乱子伦一区二区三区= | chin=a熟妇老熟女hd|精品国产国产综合精品|成人亚洲精品777777ww|欧美日本一道本在线视频|欧美肥屁videossex精品|高潮毛片无遮挡高清免费视频 | 午夜爱爱网站|国产=a情人一区二区国产|#NAME?|国产精品91网站|少妇搡BBBB搡BBB搡造水多|羞羞答答国产xxdd亚洲精品 | 一区二区三区视频免费看|久久爱伊人|日本大尺度吃奶做爰久久久绯色|日韩精品视频免费在线观看|亚洲系列一区中文字幕|天堂视频一区二区 | 日本一二三区在线视频|91久久久久久久久|丁香五月天婷婷五月天男人天堂|人人澡人摸人人添|#NAME?|欧美群p视频 | 亚洲第一精品视频在线观看|欧美=a在线观看|免费国产美女爽到喷出水来视频|曰本三级在线|中文无码精品=a∨在线观看|在线观看日本黄色片 | 啊灬啊灬啊灬快高潮视频|国语自产少妇精品视频蜜桃|欧美专区一区|人人草人人爱|一级毛片在线观|欧美国产日韩另类视频区 | 欧美激情乱人伦|操综合网|在线中文字幕=av|熟女高潮视频|www.夜色321.com|国产一级淫片免费放大片 | 欧美做爰爽爽爽爽爽爽|国内揄拍国内精品|天天澡天天摸天天添视频|84c=aocom最新网站|69堂在线观看|天天澡天天狠天天天做 | 男女草草草|国产精品成人久久|日韩成人激情|精品欧美国产一区二区三区不卡|草草網站影院白絲內射|国产免费又黄又爽又刺激蜜月=al | 亚洲精品萌白酱一区|日本二三区不卡|国产精品一二三区夜夜躁|欧美激情日韩|91啦中文在线|99精品国产丝袜在线拍国语 | 2019久久久|91女同|#NAME?|亚洲福利在线视频|国产猛烈高潮尖叫视频免费|久久精品国产72国产精 | 欧美日韩一区在线观看|日日噜噜噜夜夜爽爽国产|国产成人精品一、二区|国产中文日韩欧美|经典欧美videossexo2|青青草成人免费视频在线观看 | 韩国日本美国欧洲=aⅴ|91久久国产露脸精品国产闺蜜|国产热99|欧美肥老太交性视频免费|国产艳妇高清色视频在线观看|一级绝黄| 91毛片在线观看|人妻=av无码系列一区二区三区|国产乱在线|西西人体www大胆高清仙踪林|九一在线免费观看|精品国产专区 | 亚洲国产精品无码第一区二区三区|十大免费最污的软件|玖玖99视频|激情动漫在线观看|#NAME?|蝌蚪视频窝在线播放 |