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監測人員到達現場后，首先要進行實地考察，掌握污染源的分布情況；并對被測單位基本情況進行調查，例如單位名稱（公章全稱）、性質、成立時間、生產工況、主要原輔料、平面布置圖、相關環評或者驗收資料等。邊界情況若有法定手續，按照法定手續確定邊界；若無法定手續則按照實際邊界確定。
氣象條件對樣品采集影響較大，風力、風向、降水、降溫都會使空氣中原有的污染物濃度發生變化。所以，其次需對現場的氣象條件要進行簡易的測定和判斷。在被測單位開闊地帶，利用風向風速表測10個數據計算出平均風速、平均風向、風向變化的標準偏差（±S°）。若風速大于3m/s，風向變化大于29°，則不適宜開展無組織排放監測，需另選時間。
二氧化硫、氮氧化物、顆粒物、氟化物在環境中具有明顯的背景值，該類化合物需要設置參照點和監控點。其參照點設在污染源的上風向，以污染源為圓心，平均風向為角平分線，半徑為2～50m的120°圓弧范圍內。若平均風速小于1m/s，則參照點盡量設在接近50m范圍處；若平均風速大于1m/s，則參照點盡量設在接近2m范圍處。
一般情況二氧化硫、氮氧化物、顆粒物的監控點設在污染源下風向2～50m范圍內，捕捉濃度最高點。最多設置4個監控點，平均分布在平均風向軸線兩側±Ｓ°范圍內，且盡量靠近污染源。該類污染物監控點不需要一定要設置在廠界外。
除二氧化硫、氮氧化物、顆粒物、氟化物這類具有本底值的氣態污染物外，其余污染物一般不需要設置參照點，僅需設置監控點，捕捉瞬時最大濃度。例如氨氣、硫化氫。該類污染物具有３種比較常見的布點方法。
一是若無組織排放源可以作為一個點源來看待，即不需要考慮排放源的高度、大小和形狀，距邊界有一定距離，且圍墻通透性較好，不阻礙污染物的擴散時，監控點設置在排放源下風向廠界外10m范圍內，最多設置4個監控點。
二是若排放源滿足點源條件，但圍墻通透性差，影響污染物的擴散時，可緊靠圍墻將采氣口伸至圍墻上方20～30cm處采樣；亦可將采樣點移至距圍墻高度1.5～2倍，距地1.5m處采樣，此時仍不應超過廠界外10m范圍。
三是若排放源緊靠圍墻，且排放源比圍墻高，風向吹向緊靠的圍墻外時，需要考慮最大濃度落地點。此時監控點不受廠界外10m的限制。
以上布點原則適用于大部分排污單位，但是當遇到工業窯爐、水泥廠、煉焦爐時需按照各自的行業標準要求布點監測。根據《工業窯爐大氣污染物排放標準》（GB 9078-1996）、《煉焦化學工業污染物排放標準》（GB 16171-2012）和《水泥工業大氣污染物排放標準》（GB 4915-2013）中闡述。
工業爐窯無組織排放煙塵及生產性粉塵監控點設在廠房門窗排放口處；若工業爐窯露天設置（或者有房頂無圍墻），監控點設在距粉（煙）塵排放源5m，最低高度1.5m處任意點，捕捉濃度最大值。
煉焦爐無組織污染物排放中常規機焦爐和熱回收焦爐監控點設于爐頂裝煤塔與焦爐爐端兩側1/3處、2/3處；半焦炭化爐在單爐爐頂設置一個監測點。
水泥工業無組織排放中顆粒物的監測應在廠界外20m處上風向設置參照點，廠界外20m處下風向設置監控點。
