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監(jiān)測人員到達(dá)現(xiàn)場后，首先要進(jìn)行實地考察，掌握污染源的分布情況；并對被測單位基本情況進(jìn)行調(diào)查，例如單位名稱（公章全稱）、性質(zhì)、成立時間、生產(chǎn)工況、主要原輔料、平面布置圖、相關(guān)環(huán)評或者驗收資料等。邊界情況若有法定手續(xù)，按照法定手續(xù)確定邊界；若無法定手續(xù)則按照實際邊界確定。
氣象條件對樣品采集影響較大，風(fēng)力、風(fēng)向、降水、降溫都會使空氣中原有的污染物濃度發(fā)生變化。所以，其次需對現(xiàn)場的氣象條件要進(jìn)行簡易的測定和判斷。在被測單位開闊地帶，利用風(fēng)向風(fēng)速表測10個數(shù)據(jù)計算出平均風(fēng)速、平均風(fēng)向、風(fēng)向變化的標(biāo)準(zhǔn)偏差（±S°）。若風(fēng)速大于3m/s，風(fēng)向變化大于29°，則不適宜開展無組織排放監(jiān)測，需另選時間。
二氧化硫、氮氧化物、顆粒物、氟化物在環(huán)境中具有明顯的背景值，該類化合物需要設(shè)置參照點和監(jiān)控點。其參照點設(shè)在污染源的上風(fēng)向，以污染源為圓心，平均風(fēng)向為角平分線，半徑為2～50m的120°圓弧范圍內(nèi)。若平均風(fēng)速小于1m/s，則參照點盡量設(shè)在接近50m范圍處；若平均風(fēng)速大于1m/s，則參照點盡量設(shè)在接近2m范圍處。
一般情況二氧化硫、氮氧化物、顆粒物的監(jiān)控點設(shè)在污染源下風(fēng)向2～50m范圍內(nèi)，捕捉濃度最高點。最多設(shè)置4個監(jiān)控點，平均分布在平均風(fēng)向軸線兩側(cè)±Ｓ°范圍內(nèi)，且盡量靠近污染源。該類污染物監(jiān)控點不需要一定要設(shè)置在廠界外。
除二氧化硫、氮氧化物、顆粒物、氟化物這類具有本底值的氣態(tài)污染物外，其余污染物一般不需要設(shè)置參照點，僅需設(shè)置監(jiān)控點，捕捉瞬時最大濃度。例如氨氣、硫化氫。該類污染物具有３種比較常見的布點方法。
一是若無組織排放源可以作為一個點源來看待，即不需要考慮排放源的高度、大小和形狀，距邊界有一定距離，且圍墻通透性較好，不阻礙污染物的擴(kuò)散時，監(jiān)控點設(shè)置在排放源下風(fēng)向廠界外10m范圍內(nèi)，最多設(shè)置4個監(jiān)控點。
二是若排放源滿足點源條件，但圍墻通透性差，影響污染物的擴(kuò)散時，可緊靠圍墻將采氣口伸至圍墻上方20～30cm處采樣；亦可將采樣點移至距圍墻高度1.5～2倍，距地1.5m處采樣，此時仍不應(yīng)超過廠界外10m范圍。
三是若排放源緊靠圍墻，且排放源比圍墻高，風(fēng)向吹向緊靠的圍墻外時，需要考慮最大濃度落地點。此時監(jiān)控點不受廠界外10m的限制。
以上布點原則適用于大部分排污單位，但是當(dāng)遇到工業(yè)窯爐、水泥廠、煉焦?fàn)t時需按照各自的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求布點監(jiān)測。根據(jù)《工業(yè)窯爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 9078-1996）、《煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 16171-2012）和《水泥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 4915-2013）中闡述。
工業(yè)爐窯無組織排放煙塵及生產(chǎn)性粉塵監(jiān)控點設(shè)在廠房門窗排放口處；若工業(yè)爐窯露天設(shè)置（或者有房頂無圍墻），監(jiān)控點設(shè)在距粉（煙）塵排放源5m，最低高度1.5m處任意點，捕捉濃度最大值。
煉焦?fàn)t無組織污染物排放中常規(guī)機焦?fàn)t和熱回收焦?fàn)t監(jiān)控點設(shè)于爐頂裝煤塔與焦?fàn)t爐端兩側(cè)1/3處、2/3處；半焦炭化爐在單爐爐頂設(shè)置一個監(jiān)測點。
水泥工業(yè)無組織排放中顆粒物的監(jiān)測應(yīng)在廠界外20m處上風(fēng)向設(shè)置參照點，廠界外20m處下風(fēng)向設(shè)置監(jiān)控點。
