火焰原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業廢水中鎳。

本標準適用于工業廢水及受到污染的環境水樣，最低檢出濃度為0.05mg／L，校準曲線的濃度范圍0.2～5.0mg／L。

2 原理

將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態原子，其原子蒸氣對銳線光源（鎳空心陰極燈）發射的特征譜線232.0nm產生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。

3 試劑

本標準所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸（HNO3），p＝1.42g／mL，優級純。

3.2 硝酸（HNO3），p＝1.42g／mL。

3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸（3.1）配制。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸（3.2）配制。

3.5 高氯酸（HClO4），p＝1.54g／mL，優級純。

3.6鎳標準貯備液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g，準確到0.0001g，加硝酸（3.1）10mL，待完全溶解后，用去離子水稀釋至1000mL，每毫升溶液含1.00mg鎳。

3.7

標準工作溶液：移取鎳貯備液（3.6）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀釋至標線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg／L。

4 儀器

4.1 原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器（WNA-1型）。

4.2 鎳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。

4.4 空氣壓縮機，應備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器參數：不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據儀器說明書自行選擇。

5 樣品

5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。

5.2 若需測定鎳總量，樣品采集后立即加入硝酸（3.1），使樣品pH為1～2。

5.3 測定可濾態鎳時，采樣后盡快通過0.45?m濾膜過濾，并立即按（5.2）酸化。

6 步驟

6.1 試料

測定鎳總量時，一般要進行消解處理。取適量水樣（使含鎳在10～250?g）加5mL硝酸（3.1），置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸發近干。冷卻后再加入硝酸（3.1）5mL，重復上述操作一次，必要時再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸（3.3）溶解殘渣，若有不溶沉淀應通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中，加硝酸（3.3）至標線，搖勻。

6.2 空白試驗

用水代替試料，采用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗。

6.3 干擾

6.3.1

本標準測鎳基體干擾不顯著，但當無機鹽濃度較高時則產生背景干擾，采用背景校正器校正；在測量濃度許可時，也可采用稀釋法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收線，存在波長相距很近的鎳三線，選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。

6.4 校準曲線的繪制

用硝酸溶液（3.3）稀釋標準工作溶液（3.7）配制至少5個標準溶液，且試料的濃度應落在0.2～5.0mg／L范圍內。按所選擇的儀器工作參數調好儀器，用硝酸溶液（3.3）調零后，測量每份溶液的吸光度，繪制校準曲線。

6.5 測量

在測量標準溶液的同時，測量空白和試料。根據扣除空白后試料的吸光度，從校準曲線查出試料中的含量。

注：①測定可濾態鎳時，用（5.3）制備的試料直接噴入測定。

②測定鎳總量時，一般進行消解前處理，用試料（6.1）進行測定。

7 結果的表示

實驗室樣品中鎳的濃度C（mg／L）按下式計算：

 

式中：C——實驗室樣品中鎳濃度，mg／L。

m——試料中鎳的含量，µg。

V——分取水樣的體積，mL。

8 精密度和準確度

13個實驗室分析含鎳1.02mg／L的統一樣品，重復性相對標準偏差為1.65％，再現性相對標準偏差為3.29％，回收率在95％～105％之間。

本標準還用于含鎳0.07～5.45mg／L的礦山、冶煉、電鍍、機械等行業41種廢水樣品分析，其相對標準偏差為0.2％～10％，加標回收率為92％～109％。

附加說明：

本標準由國家環保局標準處提出。

本標準由中國環境監測總站負責起草。

本標準起草人魏復盛、曹杰山。

本標準由中國環境監測總站負責解釋。