一、容量瓶

容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成。帶有磨口玻璃塞，頸上有一刻度線。

容量瓶有多種規格，小的有5mL、10 mL 、25 mL、50 mL、100 mL，大的有250 mL、500 mL、1000 mL、2000 mL 等。

 

容量瓶的容量定義為：在20℃時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。

通常采用下述方法規定彎月面：調節液面使刻度線的上邊緣與彎月面的最低點水平相切，視線應在同一水平面。

容量瓶的主要用途是配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某種物質分成若干等份。

準確度級別分為A級和B級，國家規定的容量允差見下表：

 

容量瓶使用注意事項

 

①檢查瓶口是否漏水：加水至刻度線，蓋上瓶塞，顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態10秒）以后不應有水滲出（可用濾紙片檢查）；將瓶塞旋轉180°再檢查一次。合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起，以防摔碎或與其他瓶塞混淆。

 

②洗滌的方法：一般是先用自來水洗滌、蒸餾水洗凈后即可。污染較重時用鉻酸洗液清洗內壁，然后用自來水和純水洗凈。

 

③用固體物質配制溶液。

 

其他注意事項：

不能在容量瓶里進行溶質的溶解；

容量瓶不能進行加熱，如果溶質在溶解過程中放熱，要待溶液冷卻后再進行轉移；

容量瓶只能用于配制溶液。對容量瓶材料有腐蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不能在容量瓶中長久貯存，配好后應轉移到其他干燥容器中密閉存放；

容量瓶用畢應及時洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘，連塞與瓶應編號配套或用繩子（橡皮筋）相連接以防止瓶塞丟失、污染或搞錯。

 

容量瓶操作中常見錯誤

 

1.定量轉移時灑出溶液；

2.定量轉移時丟失燒杯尖嘴處最后一滴溶液；

3.定量轉移時因玻棒丟失溶質；

4.未清洗燒杯，或未合并清洗液；

5.定容過量；

6.定容時讀數不準確；

7.定容后未搖勻。

 

定容時正確讀數的方法

 

定刻度線三要點：

瓶直（容量瓶垂直）；

眼平（視線與刻度線水平相切）；

逐滴加入。

 

具體做法：

操作者直立，用左手拇指和中指提起容量瓶瓶頸（注意是捏住瓶口以下、刻度線以上位置），至刻度線與視線水平線相切位置為止，右手持洗瓶向容量瓶內滴入蒸餾水，至接近刻度線處，然后用洗瓶尖嘴處所含液滴逐滴滴入至彎月面與刻度線水平相切。

 

二、移液管

 

移液管是準確移取放出溶體體積的量器。它是一根細長中間膨大的玻璃管，在管的上端有刻線。膨大部分標有它的容積和標定時的溫度。

 

移液管使用注意事項

 

①用鉻酸洗液將其洗凈，使其內壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內外殘留的水擦掉。

②移取溶液之前，先用欲移取的溶液潤洗三次。潤洗方法是：吸入溶液至剛入膨大部分，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉動移液管并使溶液布滿全管內壁，當溶液流至距上口2～3cm時，將管直立，使溶液由流液口放出，棄去。

 

移液管使用中常見錯誤

 

1. 未用待移液潤洗移液管或標準溶液中被帶入水；

2. “吸空現象”導致溶液在管內上串下跳；

3. 反復吸液，不能使液面上升到刻度線以上；

4. 移液管把持方法不對；

5. 定刻度時溶液總是停在刻度線以下；

6. 轉移溶液時移液管尖嘴未貼下面容器內壁；

7. 轉移溶液時，尖嘴插入下方容器瓶底；

8. 轉移溶液時未等待15秒，即把移液管拿走；

9. 移液管尖嘴處最后一滴溶液盲目吹出；

10. 吸量管轉移小體積溶液時，用尖嘴處刻度定體積。

 

三、 吸量管

 

吸量管是帶有分刻度的移液管，用它可以稱取不同體積的溶液，常用規格有1mL、2 mL、5mL，10 mL 等。

 

吸量管容量的準確度級別分為A級和B級，產品分為以下三類：

①規定等待時間15s的吸量管，這類吸量管的容量準確度均為A級。其形成為完全流出式，零點在上。液面降至流液口處靜止時，應等待15s，再從受液容器中移走吸量管。

②不規定等待時間的吸量管，這類產品分為A級和B級。不規定等待時間，即一旦確定液面已靜止，吸量管即可與接受容器脫離接觸。

③快流速和吹出式吸量管，這類吸量管的容量準確度均為B級。不規定等待時間，其形式為完全流出式，有零位在上和零位在下兩種。快流速的產品上標示“快”字，吹出式產品上標示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量時，液面降至流液口靜止后隨機將最后一滴殘留液一次吹出。這兩種吸量管流速快、準確度低，適于儀器分析實驗中添加試劑，一般不用它加標準溶液。

 

吸量管的使用方法與移液管大致相同，這里只強調幾點：

a、由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上的固定量溶液時，應盡可能使用移液管。

b、使用吸量管時，盡量在最高刻度線處調整零點。

c、吸量管的種類較多，要根據所做實驗的具體情況，參照上表中的數據，合理地選用吸量管。

 

四、滴定管

 

滴定管是滴定操作時準確測量放出標準溶液體積的一種量器。根據其構造分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。

酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。

堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內有玻璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。

酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，堿式滴定管只能用來盛裝堿性溶液或非氧化性溶液，凡能與橡皮起作用的溶液均不能使用堿式滴定管。

 

使用滴定管的注意事項

 

①檢漏：使用滴定管前應檢查其是否漏水，活塞轉動是否靈活。若酸式滴定管漏水或活塞轉動不靈，就應給活塞重新涂凡士林；若堿式滴定管漏水，則需要更換橡膠管或換個稍大的玻璃珠。

②洗滌：根據滴定管的沾污情況，采用相應的洗滌方法將它洗凈，為了使滴定管中溶液的濃度與原來相同，最后還應該用滴定用的溶液潤洗三次（每次溶液用量約為滴定管容積的1/5），潤洗液由滴定管下端排出。

③裝液：將溶液加入滴定管時，要注意使下端出口管也充滿溶液，特別是堿式滴定管，它下端的橡膠管內的氣泡不易被察覺，這樣，就會造成讀數誤差，如果是酸式滴定管，可迅速地旋轉活塞，讓溶液急驟流出以帶走氣泡；如果是堿式滴定管，向上彎曲橡膠管，使玻璃尖嘴斜向上方，向一邊擠動玻璃珠，使溶液從尖嘴噴出，氣泡便隨之除去。排除氣泡后，繼續加入溶液到刻度“0”以上，放出多余的溶液，調整液面在“0.00”刻度處。

④讀數：常用滴定管的容量為50mL，它的刻度分為50大格，每一大格又分為10小格，所以每一大格為1mL，每一小格為0.1mL。讀數應讀到小數點后兩位。

滴定時，最好每次都從0.00mL開始，這樣讀數方便，且可以消除由于滴定管上下粗細不均勻而帶來的誤差。

⑤滴定：使用酸式滴定管時，必須用左手的拇指、食指及中指控制活塞，旋轉活塞的同時稍稍向左扣住，這樣可避免把活塞頂松而漏液；使用堿式滴定管時，應該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處，輕輕地往一邊擠壓橡膠管，使橡膠管與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出，要能掌握手指用力的輕重來控制縫隙的大小，從而控制溶液的流出速度。

 

五、常用玻璃儀器的洗滌和干燥

 

在檢驗工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作，也是一項技術性的工作。

儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結果的準確和精密度均有影響。

不同的檢驗工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學檢驗為主介紹儀器的洗滌方法。

 

（一） 潔凈劑及使用范圍

 

最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機溶劑等。

肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶等；

洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。

用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的時間使其充分作用。

有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又發揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。

 

（二）洗滌液的制備及使用注意事項

 

洗滌液簡稱洗液，根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下：

1.強酸氧化劑洗液；

２.堿性洗液；

３. 堿性高錳酸鉀洗液；

４.純酸純堿洗液；

５.有機溶劑；

６. 洗消液。

 

1.強酸氧化劑洗液

強酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力，對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。

 

2.堿性洗液

堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（24小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。

常用的堿洗液有：碳酸鈉液（即純堿），碳酸氫鈉（小蘇打），磷酸鈉（磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉液等。

 

3.堿性高錳酸鉀洗液

用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀4克加少量水溶解后，再加入10%氫氧化鈉100mL。

 

4.純酸純堿洗液

根據器皿污垢的性質，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發刺激人）。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（KOH) 或碳酸鈉（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

 

5.有機溶劑

帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

 

6.洗消液

檢驗致癌性化學物質的器皿，為了防止對人體的侵害，在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡，然后再進行洗滌。

在食品檢驗中經常使用的洗消液有：1%或5%次氯酸鈉（NaOCL) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。

 

（三）洗滌玻璃儀器的步驟與要求

 

１.常規法洗滌儀器

洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時，用自來水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。

一個細干凈的玻璃儀器，應該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應為中性。

 

2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器

使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后進行常法洗滌。

 

3. 進行熒光分析時

玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有熒光增白劑，會給分析結果帶來誤差）。

 

4.分析致癌物質時

應選用適當洗消夜浸泡，然后再按常法洗滌。

 

（四）玻璃儀器的干燥

 

作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應根據不同要求進行干燥儀器。

1.晾干

2.烘干

3.熱冷風吹干