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化驗(yàn)員基礎(chǔ)培訓(xùn)講義:天平、移液管、吸量管、容量瓶、滴定管​精確滴定分析的操作

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-11-28
核心提示:(一)天平的規(guī)范使用1)、天平室規(guī)章制度1.操作者工作時(shí)穿好工作服,班前班后整理好崗位衛(wèi)生,保持天平、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈
(一)天平的規(guī)范使用
1)、天平室規(guī)章制度
1.操作者工作時(shí)穿好工作服,班前班后整理好崗位衛(wèi)生,保持天平、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈。
2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法,避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。
3.所用分析天平,其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg(或0.01mg),其精度級(jí)別不應(yīng)低于四級(jí)(或三級(jí))。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告,并做好記錄。
4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi),更不得隨意操作使用天平。
2)、操作程序
1.使用天平前,應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵,檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適,砝碼是否齊全。
2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器(如稱量瓶)內(nèi)進(jìn)行稱量,具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。
3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同,否則會(huì)造成上升或下降的氣流,推動(dòng)天平盤,使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。
4.取放稱量物或砝碼不能用前門,只能用側(cè)門,關(guān)閉天平門時(shí)應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時(shí)應(yīng)戴手套或用紙條捏取。
5.啟閉升降樞鈕須用左手,動(dòng)作要緩慢平穩(wěn);取放稱量物及砝碼,一定要先關(guān)閉升降樞,將天平梁托起,以免損傷刀口。
6.稱量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加砝碼,然后開啟天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。
7.全機(jī)械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減砝碼時(shí),務(wù)必要輕緩,不要過快轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤,致使圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時(shí);微量天平加100mg以上至20g砝碼時(shí),一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。
8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央,小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。
9.每架天平固定一副砝碼,不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上,絕不允許放在天平底座或操作臺(tái)上。對(duì)同一樣品測定的數(shù)次稱量,應(yīng)用同一架天平和砝碼,以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。
10.對(duì)于全機(jī)械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直接讀數(shù)。對(duì)于半機(jī)械加碼天平,克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值;克以上看天平盤內(nèi)的平衡砝碼值。對(duì)微量天平,100mg以下的重量,可轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)械加碼的旋扭來增減圈砝碼;超過100mg的重量時(shí),須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進(jìn)行比較。
11.記錄平衡砝碼值時(shí),先關(guān)閉天平,根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量,取回砝碼時(shí),再核對(duì)一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。
12.稱量完畢,及時(shí)將所稱物品從天平箱內(nèi)取出,把砝碼放在砝碼盒內(nèi),將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭,檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈,然后罩好天平防塵罩。
13.天平發(fā)生故障,不得擅自修理,應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。
14.罩好防塵罩,填寫操作記錄。
3)、維護(hù)與保養(yǎng)
1.天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上,天平室應(yīng)避開附近常有較大振動(dòng)的地方。
2.安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射,室內(nèi)溫度也不能變化太大,保持在17~23℃范圍為宜;室內(nèi)要干燥,保持濕度55~75%范圍為宜。對(duì)天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。
3.天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈,天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色,應(yīng)立即更換,天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。
4.天平放妥后不宜經(jīng)常搬動(dòng)。必須搬動(dòng)時(shí),應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。
5.移動(dòng)天平位置后,應(yīng)由市計(jì)量部門校正計(jì)量合格后,方可使用。
(二)滴定管的使用方法
1、洗滌無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用洗潔精、洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁,影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污或者有水珠掛壁洗潔精無法洗凈,可用鉻酸洗液浸泡。洗液放出后,應(yīng)用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。再用純化水淋洗3-4次,洗凈后的滴定管內(nèi)壁應(yīng)該水珠不掛壁。
2、涂油(酸式滴定管)酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水,并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活。為了達(dá)到這個(gè)要求,對(duì)于新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處涂油(凡士林或真空油脂)。涂油時(shí),緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林,防止活塞孔被堵,應(yīng)該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。涂完后,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾圈,使凡士林分布均勻。然后將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
3、試漏酸式滴定管:關(guān)閉活塞,裝入一定量的純化水,直立于滴定管架上,靜待約2分鐘。仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出,活塞縫隙是否有水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度再觀察。如果有漏水現(xiàn)象,應(yīng)該重新涂油。堿式滴定管:裝入一定量的純化水,直立靜待約2分鐘,仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水,應(yīng)該更換膠管或者玻璃珠。更換后再試。4、裝溶液、趕氣泡裝入溶液前,用預(yù)裝的溶液潤洗滴定管3次,每次用約10ml,從下口放出少量用以洗滌尖嘴處,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后從上口倒出。盡量倒空后再潤洗2次,每次均要沖洗尖嘴部分。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。
5、滴定滴定過程應(yīng)在錐形瓶中進(jìn)行。滴定時(shí)左手滴定,右手搖瓶。操作酸式滴定管時(shí),左手拇指在管前,食指和中指在管后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握,以免活塞松動(dòng)或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出,造成滴定不準(zhǔn)確。滴定時(shí),滴定速度不得太快,以每秒3-4滴為宜,切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)而不應(yīng)該前后振搖,避免濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴加入,并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下。然后搖動(dòng)錐形瓶,并觀察終點(diǎn)是否已經(jīng)到達(dá)。
6、讀數(shù)由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用,滴定管液面呈彎月形。讀數(shù)時(shí),遵循以下規(guī)則:(1)注入溶液或放出溶液后,需要等待30秒左右再讀數(shù)(使附著在內(nèi)壁上的溶液流下)(2)滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端,使管身保持垂直后讀數(shù)。(3)對(duì)于無色或者淺色溶液,應(yīng)使視線與彎月面下緣實(shí)線最低處相切。對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切。讀數(shù)時(shí),初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。
7、注意事項(xiàng)
(1)滴定管用畢后,倒去管內(nèi)剩余溶液,洗凈,裝入純化水至刻度以上,用試管套住管口。這樣,下次使用前不必用洗液清洗。
(2)酸式滴定管長期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊紙。堿式滴定管不用時(shí)將膠管拔下,蘸滑石粉保存。
(3)滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。
(三)、移液管和吸量管
1、洗滌洗滌前,先檢查管口和尖端有無破損,若有破損則不可使用。洗滌要求和過程可參考滴定管的洗滌。
2、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中。吸的時(shí)候,左手拿洗耳球,右手拿移液管(左撇子相反)。吸前,應(yīng)用待吸溶液潤洗移液管。具體步驟可參考滴定管的潤洗。下口的外壁應(yīng)保持干凈。
3、調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)時(shí),移液管應(yīng)離開液面。調(diào)節(jié)時(shí),管身應(yīng)保持直立,略微放松食指,使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與預(yù)期標(biāo)線相切為止。此時(shí)立即用食指壓緊管口。將尖端的掛滴除去。
4、放出液體放出前,應(yīng)將管外壁擦干。放出時(shí),移液管應(yīng)保持直立,管下端靠近容器壁,容器可略微傾斜一定度數(shù),以便管下口緊貼內(nèi)壁。溶液流完后,尖端接觸容器內(nèi)壁約15秒后,再將移液管移去。殘留在管末端的溶液,如無法用重力使其流出,即不可用外力強(qiáng)行使其流出。(如果是帶吹字的移液管,流畢后應(yīng)用洗耳球?qū)埩粢后w吹出)
5、注意事項(xiàng)(1)為減少誤差,吸量管吸液體時(shí),每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。(2)移液管和吸量管不可烘干,應(yīng)該自然晾干。(3)需精密量取5、10、20、25、50mL等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。(4)使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗(3次),應(yīng)先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí),高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí),可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁,以消除第一份的影響。
(四)、容量瓶
1、試漏使用前,應(yīng)該先檢查容量瓶瓶塞是否密合。因此,可在瓶內(nèi)裝入一定量的純化水,蓋上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出。塞子與容量瓶應(yīng)一一對(duì)應(yīng),塞子不可亂蓋,塞子可用塑料細(xì)繩將其拴在瓶頸上。
2、洗滌先用自來水洗,再用純化水洗3-4次。如果較臟,可用鉻酸洗液洗滌。洗畢,先用自來水將鉻酸洗凈,再用純化水洗。洗完后倒置自然晾干備用,不可烘干。
3、轉(zhuǎn)移配制溶液時(shí),一般將物質(zhì)在小燒杯里溶解后再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí),可用玻璃棒插入容量瓶內(nèi)刻度線以下,將燒杯嘴靠近玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入。殘留在玻璃棒上的少量溶液,應(yīng)用少量純化水沖洗。殘留在燒杯中的溶液,可用純化水洗滌3-4次,洗滌液按以上方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí),刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。否則,將會(huì)影響溶液的濃度。
4、定容溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加純化水,加到約一半時(shí),將容量瓶平搖幾次,不可倒轉(zhuǎn)搖動(dòng),作初步混勻。加至近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入。直到加至溶液的彎月面底部與標(biāo)線處相切為止。
5、搖勻一手按住塞子,另一手頂住底部,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振搖,再倒轉(zhuǎn)過來。這樣反復(fù)15次左右,即可混勻。
6、注意事項(xiàng)(1)容量瓶可短期存放溶液,但不可長期存放溶液(2)容量瓶長期不用,應(yīng)洗凈,塞子用紙墊住(3)容量瓶不可烘干,急需時(shí),可用吹風(fēng)機(jī)吹干。
文章來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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