1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5cm以上為宜。  

2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時通過排液閥排出。 

3.對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進行處理，過濾，脫氣。

4.打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源。

5.打開電腦，開啟色譜工作站 。

6.先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統(tǒng)（約需30min） 。

7.打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 。

8.開始進樣檢測。

二、常見故障

開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。

開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況： ⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個排除。

氣相色譜儀

一、開機使用

氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間； 

查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液； 

氣體壓力，打開高純氮氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa; 

檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

開啟動力電源，電壓穩(wěn)定，正常；

確保室內(nèi)溫度在18～25度。

二、開機順序

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

1、打開UPS和氮氣發(fā)生器開關(guān)，待氮氣的壓力表穩(wěn)定后，打開機械泵上的電源開關(guān)；

2、機械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3、打開液相泵，自動進樣器及柱溫箱電源開關(guān)；

4、啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件。

三、使用注意事項

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。

四、提醒

樣品在處理時應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能， 進入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間， 因為質(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時間如果過長就會失去質(zhì)譜分析的意義。

五、問題

質(zhì)譜開機時，泵轉(zhuǎn)速最高只能升到一半，聽到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無法開啟，檢漏后重新開啟質(zhì)譜，故障沒有排除，是什么原因?qū)е拢?br />

網(wǎng)友支招：

經(jīng)分析，認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：

1.進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2.色譜柱兩頭是否安裝到位。

3.放空閥有沒有擰緊。

4.MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5.泵油是否太少或太多了。

6.鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。

7.鋼瓶接口位置大漏氣。

8.以上問題都沒有，建議查看真空泵是否壞掉了。