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化學(xué)滴定法知識點(diǎn),都給你整理在這了(附:標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備參考標(biāo)準(zhǔn))

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-10-31
核心提示:滴定分析法,作為一種簡便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法,在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度,可以說是實(shí)驗(yàn)室中最常用的定量方法。滴
滴定分析法,作為一種簡便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法,在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度,可以說是實(shí)驗(yàn)室中最常用的定量方法。

滴定分析法的優(yōu)點(diǎn)

1. 操作簡單;

2. 對儀器要求不高;

3. 有足夠高的準(zhǔn)確度誤差不高于0.2%;

4. 方便,快捷;

5. 便于普及與推廣。

所以,大家掌握清楚它的知識點(diǎn)很有必要,下面讓我們一起來了解一下相關(guān)內(nèi)容:

| 01.常見滴定分析法

| 02.滴定的四個(gè)階段及酸堿指示劑的使用

| 03.滴定分析操作及注意事項(xiàng)

| 04.滴定結(jié)果超出誤差怎么處理


滴定分析的分類

1.酸堿滴定法

滴定分析法中,酸堿滴定最基本。
中心問題:“酸堿平衡”,本質(zhì)是酸堿之間的質(zhì)子傳遞。

2.配位滴定法

主要是:EDTA的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、配位平衡、穩(wěn)定常數(shù)、滴定曲線、指示劑的選擇及消除干擾的方法。

重點(diǎn)是配位平衡。在配位滴定中, 除主反應(yīng)外, 還有各種副反應(yīng)干擾主反應(yīng)的進(jìn)行, 反應(yīng)條件對配位平衡有很大的影響。

3.氧化還原滴定法

氧化還原滴定法的核心仍然是平衡,是以電子轉(zhuǎn)移為依據(jù)的平衡,反應(yīng)條件對平衡的影響很大。

4.沉淀滴定法

沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。
重點(diǎn)是銀量法, 根據(jù)確定終點(diǎn)的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。

這四種滴定分析法的共同特點(diǎn)是在滴定過程中,被測離子濃度呈現(xiàn)出規(guī)律性變化。只要重點(diǎn)掌握酸堿滴定過程中pH值計(jì)算,其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。



滴定的四個(gè)階段及酸堿指示劑的使用



1.滴定的四個(gè)階段

第一階段:滴定開始前;
第二階段:滴定開始至計(jì)量點(diǎn)前;
第三階段:計(jì)量點(diǎn)時(shí);
第四階段:計(jì)量點(diǎn)后。

要了解滴定過程被測離子濃度的變化情況,首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況,然后根據(jù)相應(yīng)組成的計(jì)算公式計(jì)算。

特別應(yīng)注意的是:滴定過程中達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM,PE)的變化范圍,即滴定突躍,這是選擇指示劑的重要依據(jù)。

2.酸堿指示劑變色范圍

酸堿指示劑的顏色隨溶液pH的改變而變化,其變色范圍越窄越好,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近,pH稍有改變,指示劑立即由一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色,即指示劑變色敏銳。


3.影響指示劑變色范圍的因素

溫度:溫度改變,指示劑的變色范圍也隨之改變。例如:18℃時(shí),甲基橙的變色范圍為3.1-4.4,100℃時(shí),則為2.5-3.7。

溶劑:指示劑在不同溶劑中變色范圍不同。

指示劑用量:
濃度小:顏色變化靈敏;
濃度大:終點(diǎn)顏色變化不敏銳;指示劑用量少一點(diǎn)為佳。 


滴定分析操作及注意事項(xiàng)

1.滴定管的檢漏、洗滌

滴定管和容量瓶使用之前應(yīng)當(dāng)先檢漏。具體檢漏方法大家都知道,這里只說下注意事項(xiàng):

凡士林不應(yīng)涂太多,否則會堵塞小孔;


旋動(dòng)旋塞時(shí)應(yīng)有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力,以免來回移動(dòng)旋塞,使塞孔受堵;


滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、錐形瓶都需洗滌。


2.滴定管的使用

滴定管分為具塞和無塞兩種,也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。

(1)使用前的準(zhǔn)備
①洗滌:自來水→洗液→自來水→蒸餾水。
②涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁。
③檢漏:將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線,夾在滴定管夾上放置2分鐘。
④酸式滴定管:用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉(zhuǎn)180度,再檢查一次。
⑤堿式滴定管:放置2分鐘,如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。
⑥潤洗:為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋,應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次,每次5~10mL 。
⑦裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。
⑧排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí),右手拿滴定管上部無刻度處,左手打開活塞,使溶液迅速?zèng)_走氣泡;堿式滴定管有氣泡時(shí),將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。
⑨調(diào)零點(diǎn):調(diào)整液面與零刻度線相平,初讀數(shù)為“0.00mL”。
⑩讀數(shù):
a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置;
b.注入或放出溶液時(shí),應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù);
c.初讀數(shù)最好為0.00mL;
d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn),視線應(yīng)與彎月面水平相切;e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn);
f.讀取時(shí)要估讀一位。

(2)滴定操作

將滴定管夾在右邊。
①酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意:不要向外用力,以免推出活塞。

②堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動(dòng),否則空氣進(jìn)入形成氣泡。

滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐形瓶,邊滴邊搖配合好。

(3)滴定操作的注意事項(xiàng)

①滴定時(shí),最好每次都從0.00mL開始,或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定,減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。

②滴定時(shí),左手不能離開旋塞,不能任溶液自流。

③搖瓶時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左旋、右旋均可)。不能前后振動(dòng),以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度,一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。

④滴定時(shí),要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化,不要去看滴定管上的刻度變化。

⑤滴定速度控制方面
a.連續(xù)滴加:開始可稍快,呈“見滴成線”,這時(shí)為10mL/min,即,每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。
b.間隔滴加:接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為一滴一滴的加入,即加一滴搖幾下,再加再搖。
c.半滴滴加:最后是每加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落,沿器壁流入瓶內(nèi),并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁,再充分搖勻。

⑥半滴的控制和吹洗:
用酸管時(shí),可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。

對于堿管,加上半滴溶液時(shí),應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。

滴入半滴溶液時(shí),也可采用傾斜錐形瓶的方法,將附于壁上的溶液涮至瓶中,這樣可以避免吹洗次數(shù)太多,造成被滴物過度稀釋。

(4)滴定管校準(zhǔn)的基本方法

將待校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈,裝入蒸餾水至刻度零處,記錄水的溫度。然后由滴定管放出10mL水至預(yù)先稱過質(zhì)量的具塞瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質(zhì)量(精確到0.01g)。兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。

用同樣的方法稱出滴定管從0到20mL,0到30mL,0到40mL ,0到50mL刻度間水的質(zhì)量,用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1mL水的質(zhì)量來除每次得到水的質(zhì)量,即可得到相當(dāng)于滴定管各部分容積的實(shí)際毫升數(shù)。

例如:在15℃由滴定管中放出10.03mL水,其質(zhì)量為10.04g,由此算出水的實(shí)際體積為:10.04/0.99793=10.06(mL) 故滴定管這段容積的誤差為10.06-10.03=+0.03mL。使用時(shí)應(yīng)將視容量為10.03mL,加上校正值+0.03mL,才等于真實(shí)容量(10.03+0.03=10.06mL)。附:在不同溫度下1mL純水的質(zhì)量,具體參考國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG 196-2006。



滴定結(jié)果超出誤差怎么處理


總的來說,對于任何滴定分析,都要首先了解什么樣的精度要求才是有意義的并且是必須的,之后如果發(fā)現(xiàn)一些結(jié)果還是超出了誤差范圍,你就要從以下幾點(diǎn)去找原因:

1.待測樣品是否在整個(gè)樣品中具有代表性?

換句話說,你應(yīng)該從取樣時(shí)就開始尋找可能的錯(cuò)誤。“分析結(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果。”也許在實(shí)際測量前,樣品可能來自于一個(gè)沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后,樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如:樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段,就會吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉(zhuǎn)換器上用敞開式的滴定容器時(shí),就應(yīng)考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來,再在滴定開始之前,用一種特殊裝置將其打開(Cover- UpTM),就象Rondo樣品轉(zhuǎn)換器上的那種。
2.用多少樣品來做分析?

對于極少量的樣品的分析,天平的性能就至關(guān)重要。那么進(jìn)行一次最小稱樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。
3.如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個(gè)方面來做檢查:
(1)液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?

該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會流入到滴定池中,并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的,因此就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
(2)滴定管應(yīng)檢查是否漏氣?

如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性,就會導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
(3)滴定管中是否有氣泡?

這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應(yīng)有個(gè)脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。

滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿滴定管時(shí)不會出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣。卡爾菲休滴定所用試劑由于溶解有SO2,對此極為敏感,因此,在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中,可以適當(dāng)降低其充液速度。

文章(文字)來源:實(shí)驗(yàn)室GB檢測技術(shù)。 
編輯:songjiajie2010

 
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