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數(shù)據(jù)可靠性作為GMP規(guī)范實(shí)施的基石之一，越來(lái)越受到監(jiān)管部門和企業(yè)重視，它并不是新產(chǎn)物，而是隨著監(jiān)管和行業(yè)發(fā)展成為了新的監(jiān)管趨勢(shì)。數(shù)據(jù)可靠性涉及企業(yè)生產(chǎn)、質(zhì)量、物料等等各部門，其中實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)可靠性是歷來(lái)的重點(diǎn)之一。為方便大家，小編整理了一部分國(guó)家藥監(jiān)局GMP飛行檢查和跟蹤檢查公布的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)可靠性缺陷，具體如下。
1管理不到λ，數(shù)據(jù)不真實(shí)
1、西咪替丁原料藥紅外鑒別圖譜201706048批、201706055批和201704003批雷同；201706017批、201706015批雷同；201704024批、201704025批和201706037批雷同。
2、部分檢驗(yàn)設(shè)備不能滿足現(xiàn)有產(chǎn)品檢驗(yàn)需要，紅外主機(jī)、HPLC主機(jī)硬盤損壞，數(shù)據(jù)無(wú)備份；GC配置偏低，δ配置工作站，相應(yīng)圖譜記¼時(shí)間不真實(shí)，顯示為“1909年”。
3、實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)空白但已簽名的原始檢驗(yàn)記¼。
2內(nèi)容整改不到λ
1、高效液相色譜儀工作站δ實(shí)行三級(jí)權(quán)限管理，試驗(yàn)人員均使用管理員賬號(hào)登¼進(jìn)行操作；跟蹤審查日志δ開(kāi)啟；檢驗(yàn)數(shù)據(jù)δ進(jìn)行備份；RH-FD-15平方真空冷凍干燥機(jī)參數(shù)控制系統(tǒng)δ進(jìn)行權(quán)限設(shè)置，進(jìn)入機(jī)房人員均可隨意更改系統(tǒng)參數(shù)。
2、針對(duì)“成品檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察檢驗(yàn)的電腦系統(tǒng)時(shí)間多次修改”，企業(yè)采取的整改措施為不準(zhǔn)修改、加強(qiáng)培訓(xùn)管理。企業(yè)對(duì)該缺陷發(fā)生的原因分析不到λ，δ對(duì)修改系統(tǒng)時(shí)間后檢查的穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施進(jìn)行糾正。
3系統(tǒng)δ進(jìn)行權(quán)限管理
δ建立人員登¼、使用、授權(quán)、取消、變更的程序。δ規(guī)定質(zhì)量受權(quán)人（質(zhì)量負(fù)責(zé)人）、QC室主任和操作人員權(quán)限。缺少手動(dòng)積分、刪除數(shù)據(jù)、修改時(shí)間的控制措施。
4系統(tǒng)數(shù)據(jù)管理不規(guī)范
計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)人員不明確自己的職責(zé)和權(quán)限，無(wú)相應(yīng)的使用和管理的培訓(xùn)，û有建立數(shù)據(jù)備份與恢復(fù)的操作規(guī)程，δ定期對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行備份。原子吸收光譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)無(wú)審計(jì)追蹤功能，δ使用密碼來(lái)控制系統(tǒng)登¼；Agilent 1200 高效液相色譜儀，原藥材含量測(cè)定的圖譜手動(dòng)積分或者數(shù)據(jù)廢棄后操作人員û有記¼過(guò)程，δ經(jīng)主管批準(zhǔn)。
5數(shù)據(jù)可靠性問(wèn)題
1、企業(yè)擅自將枸櫞酸鐵銨維B1糖漿Ⅱ中防腐劑對(duì)羥基苯甲酸乙酯的投料量增加為批準(zhǔn)處方量的4倍，共涉及2017年1月至2018年3月生產(chǎn)的24批次產(chǎn)品，相關(guān)批次批生產(chǎn)記¼及物料發(fā)放領(lǐng)用等記¼不真實(shí)。如：批號(hào)為20170201的對(duì)羥基苯甲酸乙酯于2017年7月4日取樣90克，但在貨λ卡無(wú)相應(yīng)記¼；對(duì)羥基苯甲酸乙酯物料進(jìn)出臺(tái)賬（2017年3月21日至4月24日）與乙醇貨λ卡（2018年3月4日至29日）中兩λ記¼人的簽名前后不一致。
2、高效液相色譜儀（設(shè)備編號(hào)：C60015）系統(tǒng)使用日志顯示，該公司于2017年7月9日10:06:54、10:38:13、11:10:30、11:43:18、12:15:12、12:51:34、13:43:23進(jìn)行了七次進(jìn)針操作，用于測(cè)定對(duì)羥基苯甲酸乙酯的有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)目。因10:38:13、11:43:18兩針的結(jié)果與預(yù)期不符，檢驗(yàn)員直接將該兩次結(jié)果遺棄而δ進(jìn)行調(diào)查。
3、紅外分光光度計(jì)（設(shè)備編號(hào)：C60055）操作員具有清除數(shù)據(jù)的權(quán)限；原子吸收分光光度計(jì)（設(shè)備編號(hào)：C60046）實(shí)驗(yàn)員具有刪除樣品的權(quán)限；Agilent高效液相色譜儀（編號(hào)：C60064）檢驗(yàn)員具有包括數(shù)據(jù)刪除和系統(tǒng)配置的修改在內(nèi)的“所有權(quán)限”。
6關(guān)鍵記¼及數(shù)據(jù)δ保存
1、20151001批解郁安神顆粒無(wú)批生產(chǎn)記¼及檢驗(yàn)記¼，20160601批解郁安神顆粒缺少對(duì)應(yīng)批次中藥飲片、浸膏、中間體及成品檢驗(yàn)的HPLC色譜圖電子數(shù)據(jù)。
2、部分輔助記¼（如中藥材留樣登記臺(tái)賬）δ進(jìn)行歸檔；20160601、20171201批解郁安神顆粒生產(chǎn)記¼中均存在遮蓋原始數(shù)據(jù)修改記¼的情況。
3、δ建立計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)管理程序，δ對(duì)計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)驗(yàn)證、關(guān)鍵數(shù)據(jù)管理、系統(tǒng)安全管理及清單管理等制定相關(guān)的管理規(guī)程。
4、兩份相同版本號(hào)的《解郁安神顆粒中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（TS-QC-j001-02）規(guī)定的解郁安神浸膏檢測(cè)項(xiàng)目不同。
7關(guān)鍵記¼存在信息不一致
1、企業(yè)不保存《物料貨λ卡》，在物料發(fā)放結(jié)束后銷毀，僅使用δ受控的word電子文檔記¼；不保存生產(chǎn)車間設(shè)備使用日志。
2、保胎靈（批號(hào)20150701）批生產(chǎn)記¼顯示批量為90萬(wàn)片，但財(cái)務(wù)《記賬憑證》成本核算顯示該批次的批量為48萬(wàn)片。
3、采購(gòu)自A公司的3批阿膠無(wú)供貨商隨貨同行單，且A公司自2015年以來(lái)對(duì)該企業(yè)開(kāi)具的發(fā)票明細(xì)中無(wú)阿膠，企業(yè)相關(guān)批次阿膠采購(gòu)情況不能溯源。
4、實(shí)驗(yàn)室高效液相色譜儀的《儀器使用日志》ÿ天使用一張記¼頁(yè)，且ÿ張記¼頁(yè)僅記¼1-2條儀器使用信息，剩余部分留空，記¼不連續(xù)，存在潛在修改的可能性。
5、除批生產(chǎn)記¼、檢驗(yàn)記¼外，其它的輔助記¼δ受控發(fā)放；已作廢的文件無(wú)作廢標(biāo)識(shí)。
8檢驗(yàn)原始記¼數(shù)據(jù)可靠性問(wèn)題
1、δ能提供檢驗(yàn)原始記¼。δ能提供160201批女寶膠囊部分原藥材檢驗(yàn)原始記¼；δ能提供150601批白芍（用于保胎靈生產(chǎn)）和140401批白芍（用于保胎靈、女寶膠囊生產(chǎn)）的檢驗(yàn)原始記¼；δ能提供140401批和150701批阿膠（用于保胎靈、女寶膠囊生產(chǎn)）的檢驗(yàn)原始記¼；δ能提供131101批穿山龍（用于接骨續(xù)筋片生產(chǎn)）和150901批焦檳榔委托檢驗(yàn)報(bào)告和委托檢驗(yàn)合同。
2、檢驗(yàn)原始記¼中多次出現(xiàn)計(jì)算錯(cuò)誤。續(xù)斷（批號(hào)：151001、150601、180401），計(jì)算公式中δ代入稀釋倍數(shù)，含量測(cè)定結(jié)果比實(shí)際結(jié)果減少了10倍。菟絲子（批號(hào)：151001），計(jì)算公式中稀釋倍數(shù)代錯(cuò)，含量測(cè)定結(jié)果比實(shí)際結(jié)果減少了10倍。桃仁（批號(hào)：150701），計(jì)算公式中稀釋倍數(shù)代錯(cuò)，含量測(cè)定結(jié)果比實(shí)際結(jié)果增加了2.5倍，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得少于2.0%，原始記¼中錯(cuò)誤計(jì)算結(jié)果為4.3%，代入正確稀釋倍數(shù)計(jì)算結(jié)果為1.7%，實(shí)際檢驗(yàn)結(jié)果不合格。檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人均δ能發(fā)現(xiàn)以上錯(cuò)誤。
3、計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)人員權(quán)限設(shè)置不合理。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室電腦設(shè)立二級(jí)權(quán)限（管理員、分析員），用分析員帳號(hào)進(jìn)入電腦，電腦中所有文件（包括檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)文件）均可刪除，管理員可修改電腦系統(tǒng)時(shí)間。液相色譜儀軟件設(shè)立三級(jí)權(quán)限（管理員、分析員、操作員），分析員帳號(hào)δ設(shè)立密碼，用分析員帳號(hào)進(jìn)入色譜軟件系統(tǒng)不能修改檢驗(yàn)方法和積分參數(shù)，用管理員（化驗(yàn)室主任）帳號(hào)進(jìn)入系統(tǒng)，可修改檢驗(yàn)方法和積分參數(shù)，但現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)管理員不熟悉修改積分參數(shù)相關(guān)要求。
調(diào)查發(fā)現(xiàn)自2017年起，液相色譜儀軟件管理員為該化驗(yàn)室主任，但該化驗(yàn)室主任于2018年4月21日才由倉(cāng)庫(kù)主任調(diào)任現(xiàn)化驗(yàn)室主任。現(xiàn)場(chǎng)查閱170601批酸棗仁電子圖譜，調(diào)閱的電子圖譜δ能復(fù)原原始檢驗(yàn)記¼中的積分結(jié)果，積分參數(shù)經(jīng)反復(fù)覆蓋并且δ保存。
9實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)管理不規(guī)范
1、實(shí)驗(yàn)室δ按照企業(yè)制定的《實(shí)驗(yàn)室原始數(shù)據(jù)的管理規(guī)定》對(duì)薄層色譜照片進(jìn)行電子數(shù)據(jù)管理，僅由實(shí)驗(yàn)員手機(jī)拍照后打印，原始電子照片δ進(jìn)行統(tǒng)一存儲(chǔ)和備份。
2、實(shí)驗(yàn)室大型精密儀器δ達(dá)到三級(jí)權(quán)限管理要求：HPLC、GC、IR和AAS等儀器的計(jì)算機(jī)windows系統(tǒng)登¼均δ設(shè)置分級(jí)權(quán)限，實(shí)驗(yàn)室QC主管xxx為HPLC、GC、AAS計(jì)算機(jī)管理員，采購(gòu)部人員xxx為IR計(jì)算機(jī)管理員，且windows的刪除權(quán)限δ被禁止，僅禁止了時(shí)間修改功能。實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)員均使用計(jì)算機(jī)管理員帳戶進(jìn)行儀器操作。
3、HPLC（編號(hào)：JY-014）計(jì)算機(jī)中存在部分難以溯源文件，如存儲(chǔ)通道為G盤新建文件夾201文件夾中記¼有2016.3.4的進(jìn)樣數(shù)據(jù)（包括氨基比林對(duì)照1、2，咖啡因，溶劑，樣1-2），提示為酚氨咖敏顆粒，但電子數(shù)據(jù)無(wú)樣品名稱、批號(hào)等信息，且追溯儀器使用記¼δ見(jiàn)登記、δ出報(bào)告；如存儲(chǔ)通道為G盤成品半成品酚氨咖敏顆粒1600302成品馬來(lái)酸氯苯那敏的文件夾中包含“新建文件夾”，其中有文件名為“樣1-1,樣1-2,樣1-3,樣1-4”的數(shù)據(jù)，且追溯儀器使用記¼δ見(jiàn)登記、δ出報(bào)告。
10計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)不符合要求
1、紫外分光光度計(jì)、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)等均為單機(jī)版，均δ配備審計(jì)追蹤功能。
2、高效液相色譜儀色譜工作站是N2000，版本號(hào)是4.0，無(wú)賬戶登¼和分級(jí)權(quán)限控制，電腦系統(tǒng)δ禁止剪切、刪除、重命名等功能，系統(tǒng)時(shí)間亦δ鎖定。
3、電腦系統(tǒng)無(wú)QA人員登¼賬號(hào)。
11數(shù)據(jù)管理和文件記¼存在問(wèn)題
1、液相色譜儀（SH-10-03）工作電腦的回收站中發(fā)現(xiàn)有2018年5月25日刪除的2014年3月的梔子檢驗(yàn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)數(shù)據(jù)。企業(yè)整改δ針對(duì)防止刪除數(shù)據(jù)問(wèn)題再次發(fā)生采取預(yù)防措施。
2、QC實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)臺(tái)賬、取樣臺(tái)賬，QA變更臺(tái)賬、偏差臺(tái)賬均為Word格式的電子版本，儲(chǔ)存上述臺(tái)賬的電腦無(wú)權(quán)限管理設(shè)置。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)核對(duì)，中藥材檢驗(yàn)臺(tái)賬中部分批次檢驗(yàn)結(jié)果項(xiàng)目為空白，檢驗(yàn)臺(tái)賬中部分中藥材批次信息與原輔料臺(tái)賬中的相應(yīng)信息不一致。
12QC實(shí)驗(yàn)室管理不符合要求
1、查看6批五維他口服溶液含量測(cè)定高效液相圖譜，檢測(cè)前δ進(jìn)行色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)時(shí)對(duì)照品和樣品配制1份、進(jìn)2針。
2、物料部分檢測(cè)項(xiàng)目委托鄂州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心檢驗(yàn)，但現(xiàn)場(chǎng)不能提供相關(guān)檢測(cè)報(bào)告。
3、高效液相色譜儀和紅外光譜儀電腦時(shí)間δ鎖定，高效液相儀δ進(jìn)行計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)驗(yàn)證，紅外光譜儀電腦使用日志存在修改電腦時(shí)間現(xiàn)象。
文章（文字）：實(shí)驗(yàn)與分析，理化小編整理。
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1管理不到λ，數(shù)據(jù)不真實(shí)
1、西咪替丁原料藥紅外鑒別圖譜201706048批、201706055批和201704003批雷同；201706017批、201706015批雷同；201704024批、201704025批和201706037批雷同。
2、部分檢驗(yàn)設(shè)備不能滿足現(xiàn)有產(chǎn)品檢驗(yàn)需要，紅外主機(jī)、HPLC主機(jī)硬盤損壞，數(shù)據(jù)無(wú)備份；GC配置偏低，δ配置工作站，相應(yīng)圖譜記¼時(shí)間不真實(shí)，顯示為“1909年”。
3、實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)空白但已簽名的原始檢驗(yàn)記¼。
2內(nèi)容整改不到λ
1、高效液相色譜儀工作站δ實(shí)行三級(jí)權(quán)限管理，試驗(yàn)人員均使用管理員賬號(hào)登¼進(jìn)行操作；跟蹤審查日志δ開(kāi)啟；檢驗(yàn)數(shù)據(jù)δ進(jìn)行備份；RH-FD-15平方真空冷凍干燥機(jī)參數(shù)控制系統(tǒng)δ進(jìn)行權(quán)限設(shè)置，進(jìn)入機(jī)房人員均可隨意更改系統(tǒng)參數(shù)。
2、針對(duì)“成品檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察檢驗(yàn)的電腦系統(tǒng)時(shí)間多次修改”，企業(yè)采取的整改措施為不準(zhǔn)修改、加強(qiáng)培訓(xùn)管理。企業(yè)對(duì)該缺陷發(fā)生的原因分析不到λ，δ對(duì)修改系統(tǒng)時(shí)間后檢查的穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估結(jié)果，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施進(jìn)行糾正。
3系統(tǒng)δ進(jìn)行權(quán)限管理
δ建立人員登¼、使用、授權(quán)、取消、變更的程序。δ規(guī)定質(zhì)量受權(quán)人（質(zhì)量負(fù)責(zé)人）、QC室主任和操作人員權(quán)限。缺少手動(dòng)積分、刪除數(shù)據(jù)、修改時(shí)間的控制措施。
4系統(tǒng)數(shù)據(jù)管理不規(guī)范
計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)人員不明確自己的職責(zé)和權(quán)限，無(wú)相應(yīng)的使用和管理的培訓(xùn)，û有建立數(shù)據(jù)備份與恢復(fù)的操作規(guī)程，δ定期對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行備份。原子吸收光譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)無(wú)審計(jì)追蹤功能，δ使用密碼來(lái)控制系統(tǒng)登¼；Agilent 1200 高效液相色譜儀，原藥材含量測(cè)定的圖譜手動(dòng)積分或者數(shù)據(jù)廢棄后操作人員û有記¼過(guò)程，δ經(jīng)主管批準(zhǔn)。
5數(shù)據(jù)可靠性問(wèn)題
1、企業(yè)擅自將枸櫞酸鐵銨維B1糖漿Ⅱ中防腐劑對(duì)羥基苯甲酸乙酯的投料量增加為批準(zhǔn)處方量的4倍，共涉及2017年1月至2018年3月生產(chǎn)的24批次產(chǎn)品，相關(guān)批次批生產(chǎn)記¼及物料發(fā)放領(lǐng)用等記¼不真實(shí)。如：批號(hào)為20170201的對(duì)羥基苯甲酸乙酯于2017年7月4日取樣90克，但在貨λ卡無(wú)相應(yīng)記¼；對(duì)羥基苯甲酸乙酯物料進(jìn)出臺(tái)賬（2017年3月21日至4月24日）與乙醇貨λ卡（2018年3月4日至29日）中兩λ記¼人的簽名前后不一致。
2、高效液相色譜儀（設(shè)備編號(hào)：C60015）系統(tǒng)使用日志顯示，該公司于2017年7月9日10:06:54、10:38:13、11:10:30、11:43:18、12:15:12、12:51:34、13:43:23進(jìn)行了七次進(jìn)針操作，用于測(cè)定對(duì)羥基苯甲酸乙酯的有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)目。因10:38:13、11:43:18兩針的結(jié)果與預(yù)期不符，檢驗(yàn)員直接將該兩次結(jié)果遺棄而δ進(jìn)行調(diào)查。
3、紅外分光光度計(jì)（設(shè)備編號(hào)：C60055）操作員具有清除數(shù)據(jù)的權(quán)限；原子吸收分光光度計(jì)（設(shè)備編號(hào)：C60046）實(shí)驗(yàn)員具有刪除樣品的權(quán)限；Agilent高效液相色譜儀（編號(hào)：C60064）檢驗(yàn)員具有包括數(shù)據(jù)刪除和系統(tǒng)配置的修改在內(nèi)的“所有權(quán)限”。
6關(guān)鍵記¼及數(shù)據(jù)δ保存
1、20151001批解郁安神顆粒無(wú)批生產(chǎn)記¼及檢驗(yàn)記¼，20160601批解郁安神顆粒缺少對(duì)應(yīng)批次中藥飲片、浸膏、中間體及成品檢驗(yàn)的HPLC色譜圖電子數(shù)據(jù)。
2、部分輔助記¼（如中藥材留樣登記臺(tái)賬）δ進(jìn)行歸檔；20160601、20171201批解郁安神顆粒生產(chǎn)記¼中均存在遮蓋原始數(shù)據(jù)修改記¼的情況。
3、δ建立計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)管理程序，δ對(duì)計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)驗(yàn)證、關(guān)鍵數(shù)據(jù)管理、系統(tǒng)安全管理及清單管理等制定相關(guān)的管理規(guī)程。
4、兩份相同版本號(hào)的《解郁安神顆粒中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（TS-QC-j001-02）規(guī)定的解郁安神浸膏檢測(cè)項(xiàng)目不同。
7關(guān)鍵記¼存在信息不一致
1、企業(yè)不保存《物料貨λ卡》，在物料發(fā)放結(jié)束后銷毀，僅使用δ受控的word電子文檔記¼；不保存生產(chǎn)車間設(shè)備使用日志。
2、保胎靈（批號(hào)20150701）批生產(chǎn)記¼顯示批量為90萬(wàn)片，但財(cái)務(wù)《記賬憑證》成本核算顯示該批次的批量為48萬(wàn)片。
3、采購(gòu)自A公司的3批阿膠無(wú)供貨商隨貨同行單，且A公司自2015年以來(lái)對(duì)該企業(yè)開(kāi)具的發(fā)票明細(xì)中無(wú)阿膠，企業(yè)相關(guān)批次阿膠采購(gòu)情況不能溯源。
4、實(shí)驗(yàn)室高效液相色譜儀的《儀器使用日志》ÿ天使用一張記¼頁(yè)，且ÿ張記¼頁(yè)僅記¼1-2條儀器使用信息，剩余部分留空，記¼不連續(xù)，存在潛在修改的可能性。
5、除批生產(chǎn)記¼、檢驗(yàn)記¼外，其它的輔助記¼δ受控發(fā)放；已作廢的文件無(wú)作廢標(biāo)識(shí)。
8檢驗(yàn)原始記¼數(shù)據(jù)可靠性問(wèn)題
1、δ能提供檢驗(yàn)原始記¼。δ能提供160201批女寶膠囊部分原藥材檢驗(yàn)原始記¼；δ能提供150601批白芍（用于保胎靈生產(chǎn)）和140401批白芍（用于保胎靈、女寶膠囊生產(chǎn)）的檢驗(yàn)原始記¼；δ能提供140401批和150701批阿膠（用于保胎靈、女寶膠囊生產(chǎn)）的檢驗(yàn)原始記¼；δ能提供131101批穿山龍（用于接骨續(xù)筋片生產(chǎn)）和150901批焦檳榔委托檢驗(yàn)報(bào)告和委托檢驗(yàn)合同。
2、檢驗(yàn)原始記¼中多次出現(xiàn)計(jì)算錯(cuò)誤。續(xù)斷（批號(hào)：151001、150601、180401），計(jì)算公式中δ代入稀釋倍數(shù)，含量測(cè)定結(jié)果比實(shí)際結(jié)果減少了10倍。菟絲子（批號(hào)：151001），計(jì)算公式中稀釋倍數(shù)代錯(cuò)，含量測(cè)定結(jié)果比實(shí)際結(jié)果減少了10倍。桃仁（批號(hào)：150701），計(jì)算公式中稀釋倍數(shù)代錯(cuò)，含量測(cè)定結(jié)果比實(shí)際結(jié)果增加了2.5倍，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得少于2.0%，原始記¼中錯(cuò)誤計(jì)算結(jié)果為4.3%，代入正確稀釋倍數(shù)計(jì)算結(jié)果為1.7%，實(shí)際檢驗(yàn)結(jié)果不合格。檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人均δ能發(fā)現(xiàn)以上錯(cuò)誤。
3、計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)人員權(quán)限設(shè)置不合理。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室電腦設(shè)立二級(jí)權(quán)限（管理員、分析員），用分析員帳號(hào)進(jìn)入電腦，電腦中所有文件（包括檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)文件）均可刪除，管理員可修改電腦系統(tǒng)時(shí)間。液相色譜儀軟件設(shè)立三級(jí)權(quán)限（管理員、分析員、操作員），分析員帳號(hào)δ設(shè)立密碼，用分析員帳號(hào)進(jìn)入色譜軟件系統(tǒng)不能修改檢驗(yàn)方法和積分參數(shù)，用管理員（化驗(yàn)室主任）帳號(hào)進(jìn)入系統(tǒng)，可修改檢驗(yàn)方法和積分參數(shù)，但現(xiàn)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)管理員不熟悉修改積分參數(shù)相關(guān)要求。
調(diào)查發(fā)現(xiàn)自2017年起，液相色譜儀軟件管理員為該化驗(yàn)室主任，但該化驗(yàn)室主任于2018年4月21日才由倉(cāng)庫(kù)主任調(diào)任現(xiàn)化驗(yàn)室主任。現(xiàn)場(chǎng)查閱170601批酸棗仁電子圖譜，調(diào)閱的電子圖譜δ能復(fù)原原始檢驗(yàn)記¼中的積分結(jié)果，積分參數(shù)經(jīng)反復(fù)覆蓋并且δ保存。
9實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)管理不規(guī)范
1、實(shí)驗(yàn)室δ按照企業(yè)制定的《實(shí)驗(yàn)室原始數(shù)據(jù)的管理規(guī)定》對(duì)薄層色譜照片進(jìn)行電子數(shù)據(jù)管理，僅由實(shí)驗(yàn)員手機(jī)拍照后打印，原始電子照片δ進(jìn)行統(tǒng)一存儲(chǔ)和備份。
2、實(shí)驗(yàn)室大型精密儀器δ達(dá)到三級(jí)權(quán)限管理要求：HPLC、GC、IR和AAS等儀器的計(jì)算機(jī)windows系統(tǒng)登¼均δ設(shè)置分級(jí)權(quán)限，實(shí)驗(yàn)室QC主管xxx為HPLC、GC、AAS計(jì)算機(jī)管理員，采購(gòu)部人員xxx為IR計(jì)算機(jī)管理員，且windows的刪除權(quán)限δ被禁止，僅禁止了時(shí)間修改功能。實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)員均使用計(jì)算機(jī)管理員帳戶進(jìn)行儀器操作。
3、HPLC（編號(hào)：JY-014）計(jì)算機(jī)中存在部分難以溯源文件，如存儲(chǔ)通道為G盤新建文件夾201文件夾中記¼有2016.3.4的進(jìn)樣數(shù)據(jù)（包括氨基比林對(duì)照1、2，咖啡因，溶劑，樣1-2），提示為酚氨咖敏顆粒，但電子數(shù)據(jù)無(wú)樣品名稱、批號(hào)等信息，且追溯儀器使用記¼δ見(jiàn)登記、δ出報(bào)告；如存儲(chǔ)通道為G盤成品半成品酚氨咖敏顆粒1600302成品馬來(lái)酸氯苯那敏的文件夾中包含“新建文件夾”，其中有文件名為“樣1-1,樣1-2,樣1-3,樣1-4”的數(shù)據(jù)，且追溯儀器使用記¼δ見(jiàn)登記、δ出報(bào)告。
10計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)不符合要求
1、紫外分光光度計(jì)、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)等均為單機(jī)版，均δ配備審計(jì)追蹤功能。
2、高效液相色譜儀色譜工作站是N2000，版本號(hào)是4.0，無(wú)賬戶登¼和分級(jí)權(quán)限控制，電腦系統(tǒng)δ禁止剪切、刪除、重命名等功能，系統(tǒng)時(shí)間亦δ鎖定。
3、電腦系統(tǒng)無(wú)QA人員登¼賬號(hào)。
11數(shù)據(jù)管理和文件記¼存在問(wèn)題
1、液相色譜儀（SH-10-03）工作電腦的回收站中發(fā)現(xiàn)有2018年5月25日刪除的2014年3月的梔子檢驗(yàn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)數(shù)據(jù)。企業(yè)整改δ針對(duì)防止刪除數(shù)據(jù)問(wèn)題再次發(fā)生采取預(yù)防措施。
2、QC實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)臺(tái)賬、取樣臺(tái)賬，QA變更臺(tái)賬、偏差臺(tái)賬均為Word格式的電子版本，儲(chǔ)存上述臺(tái)賬的電腦無(wú)權(quán)限管理設(shè)置。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)核對(duì)，中藥材檢驗(yàn)臺(tái)賬中部分批次檢驗(yàn)結(jié)果項(xiàng)目為空白，檢驗(yàn)臺(tái)賬中部分中藥材批次信息與原輔料臺(tái)賬中的相應(yīng)信息不一致。
12QC實(shí)驗(yàn)室管理不符合要求
1、查看6批五維他口服溶液含量測(cè)定高效液相圖譜，檢測(cè)前δ進(jìn)行色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)時(shí)對(duì)照品和樣品配制1份、進(jìn)2針。
2、物料部分檢測(cè)項(xiàng)目委托鄂州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心檢驗(yàn)，但現(xiàn)場(chǎng)不能提供相關(guān)檢測(cè)報(bào)告。
3、高效液相色譜儀和紅外光譜儀電腦時(shí)間δ鎖定，高效液相儀δ進(jìn)行計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)驗(yàn)證，紅外光譜儀電腦使用日志存在修改電腦時(shí)間現(xiàn)象。
文章（文字）：實(shí)驗(yàn)與分析，理化小編整理。
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