在實驗技能方面，最直接和最有效的人員培訓(xùn)方式是進行人員比對試驗。結(jié)合參加外部能力驗證、實驗室評審和內(nèi)審、衛(wèi)生應(yīng)急檢測等活動，組織專家小組進行人員比對試驗和人員培訓(xùn)。

通常的做法是：

首先確定參加考核或培訓(xùn)的人員，人員一般由有經(jīng)驗的副主任技師、主管技師以及技師、實習(xí)技師搭配組成，然后分組，通常分為2～3組，每組1一2人。

最后，由專家組對各組進行詳細點評。通過這種方式，培訓(xùn)了中青年檢驗人員，使實驗室檢驗人員的基礎(chǔ)知識、實驗技能、質(zhì)量控制意識和應(yīng)急檢測能力有了質(zhì)的飛躍，從而使實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制工作落在實處，有力保障了檢測結(jié)果的準確性和可靠性。

樣品的質(zhì)量保證在檢驗過程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗過程，但卻是保證檢測結(jié)果準確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性，檢測的結(jié)果越明確，造成的危害越大。

理化檢驗人員參與采抽樣工作，應(yīng)掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質(zhì)量控制，才能使檢測結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。

3.1檢測方法的分類

檢測方法通常分為標準方法、非標準方法和允許偏離的標準方法三類。

其中標準方法包括：國際標準，如

IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國家（或區(qū)域性）標準，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI'、藥典等；行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準。

非標準方法包括：技術(shù)組織發(fā)布的方法，如

AOAc、FCC等；科學(xué)文獻或期刊公布的方法；儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法；實驗室制定的內(nèi)部方法。

3.2檢測方法的選擇

按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標準；國際標準、國家（或區(qū)域性）標準；行業(yè)標準、地方標準、標準化主管部門備案的企業(yè)標準；非標準方法、允許偏離的標準方法。

3.3檢驗方法的確認

在應(yīng)用于樣品檢測前應(yīng)對方法進行驗證。驗證發(fā)現(xiàn)標準方法或非標準方法原文中未能詳述，但會影響檢測結(jié)果，應(yīng)將詳細操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準后作為方法的補充。

3.4允許偏離的標準方法的控制

允許偏離的標準方法包括：超出標準規(guī)定范圍使用的標準方法；經(jīng)過擴充或更改的標準方法。允許偏離的標準方法應(yīng)經(jīng)驗證，編制偏離標準的作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準后方可使用。

在化學(xué)分析中，從一項具體的測試結(jié)果溯源到國家基準，進而溯源至國際計量單位，這個溯源鏈是通過測試方法和標準物質(zhì)來實現(xiàn)的。因此，在實驗室質(zhì)量控制中，必須確保標準物質(zhì)的可溯源性和測試用儀器設(shè)備的可溯源性。

4.1標準物質(zhì)的可溯源性

標準物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購，保證貨源可靠，便于貨物可追溯。國外進口的標準物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國際計量基準或輸出國的計量基準的有效證書或國外公認的權(quán)威技術(shù)機構(gòu)出具的合格證書，應(yīng)對標準物質(zhì)的濃度、有效期等進行確認。

國內(nèi)制備的標準物質(zhì)應(yīng)有國家計量部門發(fā)布的編號，并附有標準物質(zhì)證書。當(dāng)使用參考物質(zhì)而無法進行量值溯源時，應(yīng)具有生產(chǎn)廠提供的有效證明，實驗室應(yīng)編制程序進行技術(shù)驗證。

4.2儀器設(shè)備的可溯源性

對測試或取樣結(jié)果的準確性或有效性有重要影響的測量設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進行檢定／校準，保證測試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。未經(jīng)檢定／校準合格的儀器設(shè)備不得使用。列入國家強制檢定目錄的計量器具，應(yīng)由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定部門檢定，簽發(fā)檢定證書；非強制檢定的計量器具可由法定計量機構(gòu)、國家認可機構(gòu)或

APLAC、ILAC多邊承認協(xié)議成員認可的校準實驗室進行檢定／校準，簽發(fā)檢定／校準證書。也可由實驗室按自檢規(guī)程校準，報告校準結(jié)果，校準人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準的能力；當(dāng)溯源至國家計量基準不可能或不適用時，應(yīng)采用實驗室間比對、同類設(shè)備相互比較、實驗室能力驗證的方式對測試可靠性提供證據(jù)。

4.3期間核查

儀器設(shè)備在兩次檢定／校準期間，日常使用時應(yīng)對其技術(shù)指標進行運行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目．

一般選擇以下合適項目：零點檢查、靈敏度、準確度、分辨率、量重復(fù)性、標準曲線線性、儀器內(nèi)置自校檢查、標準物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對、儀器說明書列明的技術(shù)指標。標準物質(zhì)也需要進行期間核查。

檢測數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標是指數(shù)據(jù)的準確度和精密度，同時也包括檢測方法的其他技術(shù)要素，如方法的檢測限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。

5.1準確度

準確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標。檢驗準確度可采用以下幾個方法：

一、是使用標準參考物質(zhì)進行分析測定，比較測定值與保證值，其絕對誤差或相對誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。

通常應(yīng)完成1—2個濃度水平的有證標準物質(zhì)的測定，每個濃度水平要求采用至少6份同樣的標準物質(zhì)進行測定，計算測定結(jié)果的平均值、標準偏差與相對標準偏差。準確度（％）=平均檢測濃度／標示濃度×100。

二、是在沒有有證標準物質(zhì)情況下，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測定回收率。應(yīng)至少選擇3個添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個濃度水平至少平行測定6次，計算測量結(jié)果的平均值、標準偏差與相對標準偏差。回收率（％）=（加標試樣測定值一試樣測定值）／添加濃度×100。對于有機待測物，回收率指標應(yīng)滿足表1的要求；對于元素分析，回收率指標應(yīng)在90％～110％之間。

三、是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同，

 5.2精密度

精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個分指標。

重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實驗室內(nèi)的精密度。

制定的標準方法必須進行方法的精密度試驗，以考察其是否精確可靠。重復(fù)性試驗過程中，選擇3個不同濃度水平樣品，每個濃度水平至少6次平行測定，計算出平均值、標準偏差和相對標準偏差，其相對標準偏差應(yīng)符合表2要求。

 重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下，測試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實驗室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結(jié)果的條件。

再現(xiàn)性表征了該方法在實驗室間的精密度，用來確保該方法能夠在不同實驗室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實驗過程中，必須選擇至少3個不同濃度水平或加標濃度水平樣品，定世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，每份平行測定至少6次。

對各實驗室的測定數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，計算總平均值、再現(xiàn)性標準差和再現(xiàn)性相對標準偏差。再現(xiàn)性相對標準偏差指標應(yīng)符合表3要求。

5.3線性

分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系，其作用就是在給定的濃度范圍里，通過線性關(guān)系可以直接或通過數(shù)學(xué)公式得到檢測結(jié)果。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個數(shù)量級，至少作5個點（不包括空白），測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi)。對于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98，對于確證方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99。

5.4檢測限和定量限

檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個重要指標。檢測限的確定有以下幾種方式：

（1）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標準偏差的3倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。

（2）對于分光光度法，以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應(yīng)的濃度值為檢測限。

（3）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時所需要進入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。

規(guī)定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標準偏差的10倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。

5.5特異性

特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(zhì)（如異構(gòu)體、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等）的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測定分析物的能力，同時又不干擾這種混合物（或樣品）中的其他成分。

5.6耐變性

耐變性指分析方法具有對可變試驗因素的抗干擾能力，當(dāng)測定條件發(fā)生細小變動時，方法具有一定的保持測定結(jié)果不受影響的承受程度。

方法耐變性的檢驗通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過程等可能影響測定結(jié)果的因素進行預(yù)試驗，比如試劑來源和保存時間、溶劑、標準、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實驗室可能出現(xiàn)的因素。

5.7不確定度

不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。

化學(xué)測試過程是一個復(fù)雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測量條件、儀器效應(yīng)、樣品效應(yīng)、空白校正、試劑純度、化學(xué)計算、操作者的影響和隨機效應(yīng)等。在實踐中，應(yīng)依據(jù)中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范，選取重要的不確定度來源進行評定。估計和控制化學(xué)測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性，是保證檢測結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。