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1、高效液相色譜柱的維護：（1）使用預柱保護分析柱（硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）；（2）大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍；（3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；（4）流動相使用前必須經脫氣和過濾處理；（5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應在實驗完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；（6）氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。2、經驗：（1）萃取過程產生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。（2）上面已經有人提過，這里重復一下。只有藥品性質穩定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。舒服、測定效果又好。如果藥品性質不是很穩定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。（3）清洗移液管等細長玻璃器具，沖洗要反其道進行。將尖頭對著水柱清洗，省力很多。3、做紅氧化鐵含量測定時一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因為危險而隨便在水浴上加熱，這樣會使含測結果超過100%。4、作萃取時如產生乳化，可加入相應的鹽類。5、在做分析方法驗證時，鑒別項的專屬性一般都很強，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。6、用HPLC法測物質含量時，更換流動相時應先用10%的甲醇過渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動相相溶時產生小氣泡。7、用GC測有機殘留水不溶性成分時，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級標樣時，在量瓶底部預先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準確稱量。8、在含量測定過程中，如果遇到測量結果不準時如何處理？根據我的經驗在測量過程中可以帶標準樣品（已知含量）和被測試樣品同時、平行進行測試。把測試結果和標準樣品進行比較即可。這樣的話，我們測試的結果就可以得到修正了。如已知含量的標準樣濃度為1.0，而我們測試結果為0.91，我們就需要把樣品的測試結果除以0.91即可得到相對準確的結果。采用“加標回收”的方法更好。只是相對復雜一些。9、在含量測定中如果使用到含結晶水的無機鹽作為對照品時，一定要注意不能按標準規定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個小時以上"，那樣會失去結晶水，造成結果偏低。此類對照品的保存環境一定要注意，不要引起吸潮現象。10、在溶解培養基時，如用電爐，要專人負責看管，否則培養基融化后會沖上天花板，并且石棉網會徹底報廢的。11、檢測純化水硝酸鹽時要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗結果明顯。12、在做HPLC時，最好一次把流動相配足，如果先配的流動相不夠，再用相同的方法去配的流動相繼續用，會出現保留時間不一致。其次，在發現流動相不夠時，最好不要把流出來的"廢液"再收集起來繼續用，這樣出來的峰面積會增大的。13、對于HPLC做梯度時，如果用到水，那么水的質量對基線的影響很大，水越好，基線越平穩，建議使用屈臣氏水和杭州產娃哈哈水。14、做抗生素加藥時采用的毛細滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個喇叭口，前面買7號平頭針頭或者把7 號針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來更能準確把握。15、在用天平稱樣的過程中，如果穩定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因為靜電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導掉靜電。16、做熾灼殘渣是要控制好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數據就不準了。17、天平不穩，和相對濕度關系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩定半小時。當然樣品含揮發性的東東太多，天平也會跳舞。18、在做樣品鑒別用分液漏斗萃取時，有時半天或一天都不能完全分層的話，可以把分液漏斗放進冰箱試試，若還不行，可以放一點氯化鈉。19、當索氏提取器與冷凝管以及相關類似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過多以致干結而不能取下時，不妨考慮下先用溫水滋潤下，然后用超聲波清洗器超下，你會發現驚奇的效果。20、做卡爾費休水分測定時，要注意周圍環境中的濕度，如果濕度很大，預滴定的時間就會加長，而且有時就很難使漂移直達到穩定，無法進行水分檢測。21、做液相時，如果峰形不好，壓力過高。可采用改變流動相比例和升高柱箱溫度來解決。22、如果需要將檢品灰化，此時高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發皿放在電爐上，可以達到灰化的效果。結果誤差雖然有點大，但可以應急，根據情況做出判斷。23、色譜柱使用一段時間后會出現柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號的填料將塌陷填平整，即可恢復分離效果，節約檢驗費用。24、一個實驗室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個量筒，那么你可以隨時配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？比方說配制70%的酒精可以用下列方法配置：（1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。（2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。（3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。25、HPLC流動相中有乙腈的，時間長了不宜使用，因為乙腈水解生成乙酸，對部分品種的保留時間和峰形會有影響，另外非常經典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多，應該考慮下流動相是否混勻。26、用安捷倫1100高效液相時，如果標準是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住，100%的準確。27、用液相色譜法測含量時，跑基線的時間一定要足夠長，有時基線雖在短時間內平了，但色譜柱還沒有充分飽和，導致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時間也會有很大差異！28、進行HPLC檢測使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時，當緩沖液比例小于50％時，由于混合過程是吸熱反應，在該過程中磷酸鹽會析出晶體，造成流動相混濁而報廢。如強行使用會阻塞色譜管道，對于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。29、在清洗容量瓶和移液管時，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時，可用一些回收的乙醇進行超聲。30、色譜峰出現肩峰不能用時，可以把色譜柱頭打開。（1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補一下；（2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性；（3）安裝柱子，就可以重新使用了。31、儀器分析中所用的試劑質量很關鍵，我們做抗生素的聚合物含量時，經常在聚合物出峰的時間也出現倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個化學試劑廠生產的磷酸二氫鈉的原因。32、做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。33、在使用一些易揮發性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時，操作動作要迅速，否則測量結果會比真實值偏高。34、HPLC如果流動相有緩沖鹽時，更換流動相時務必先將緩沖鹽更換掉，否則會將堵塞色譜柱。35、做HPLC時大多數都可以在泵頭和管路連接處發現有白色的結晶出現。產生這種結晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動相后，對系統沖洗時間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動相滲出造成的。如果有朋友發現相同的問題，只要延長沖洗時間就可以解決。36、在做薄層時層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點凡士林。做滴定時一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質或被污染了。37、做紫外時因重視儀器的預熱時間，預熱時間太短，對實驗結果的影響很大。38、進行TOC測定的時候，環境因素是影響測定結果最大的因素。（1）取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠離空氣中有機試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應當放置在相對密閉的柜子里；（2）在樣品的轉移過程中，選擇空氣質量好的房間，若在配置過程中，房間里有有機試劑的存在，檢驗結果絕對不是樣品真實的值。做薄層的時候，如果用的不是預置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應，對定量的結果會有很大的幫助。39、HPLC中流動相中加了三乙胺可以減小拖尾,關鍵是pH值。40、做氫氧化鈉的氯化物檢查時,先要將其用稀硝酸調節PH,否則結果很不準確!41、在使用全自動電子天平時，尤其是十萬分之一的天平，很容易發生讀數飄移。在稱量過程中，注意關好門窗，確保稱量環境的安靜，在天平的不需加樣的一側用一本厚重的文件夾擋住，會有利于維護環境的穩定。42、做快速水分法時，連續測定樣品，須等溫度降下來后再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發造成結果偏低。43、做HPLC的時候，要是流動相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時候一定要有水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，最后用甲醇沖洗。44、做紫外的過程中，要注意石英比色皿，如果不干凈的話，也千萬不能用超聲來清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來浸泡，并且用時要認準石英比色皿兩個光滑面(保證光從有S的一個光潔面入射)。45、做HPLC的時候,走空白時，發現不停的有雜質峰出現，用流動相無法沖洗干凈，可能是進樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級的異丙醇沖洗系統24h以上。46、我本人現在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗工作，在此與大家分享一下我的個人經驗吧。檢測結果的準確性于很多因素有關：（1）檢測環境包括濕度、溫度，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調，HLPC最好配置溫控；（2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱量范圍是否校驗過；稱量過程是否規范；對于吸濕性樣品稱樣速度要快；（3）樣品的處理：所用溶劑要按規定的配置且在有效期內、移液管潔靜、使用規范。當然,樣品處理是很重要的,液需要經驗值.不同產品性質不同,處理也不一樣。
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