粗硬黑大欧美aaaa片视频_国产精品视频区1_日韩综合精品视频_天堂网www在线资源_日韩精品中文字幕视频_无码爽大片日本无码AAA特黄

食品伙伴網服務號

氣相色譜峰又拖尾?原因找到了!

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-11-03
核心提示:每個實驗員的實驗生涯中,總會遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會拖尾呢?是柱子壞了?還是操作失誤?小編幫大家總結了下面3大個原因及若干個小的原因,一起來看看吧。
 氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質譜聯用儀分析化合物時,有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,根據拖尾的現象,可以分為:
(1)低濃度的組分正常,高濃度的組分拖尾;
(2)極性化合物拖尾;
(3)早流出的組分拖尾;
(4)晚流出的組分拖尾;
(5)所有組分拖尾;
如果氣相色譜峰拖尾,一般是氣相色譜儀的原因,與質譜儀或氣相色譜儀檢測器的關系不大,主要從以下幾個方面分析:

樣品的問題

 

1、樣品濃度太高

樣品濃度太高時,樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾,這種情況下可以稀釋樣品,或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣,或者把分流進樣的分流比調高一些,例如之前設置進樣分流比為10:1,根據樣品的實際濃度可以設置為100:1等。

 

2、樣品的性質問題

①化合物極性太強

分析極性化合物或活性化合物時,其活性位點容易與流經途中的位點吸附而呈現出拖尾,這種情況下要求樣品分析系統具有良好的惰性,例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。

 

化合物的沸點太低

早流出的組分一般是揮發性強、沸點低的組分,這類化合物拖尾嚴重時,主要原因在于化合物的沸點太低,可能在于溶劑聚焦效應不夠,溶劑沒有完全冷凝、有部分氣化時,樣品就進入了色譜柱,這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了,導致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進樣口的溫度、調整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進入色譜柱。

 

化合物的沸點太高

晚流出的色譜峰一般是低揮發性、沸點高的組分,這類化合物的拖尾現象隨著保留時間的增加而嚴重,主要原因在于化合物的沸點太高在進樣口氣化不完全,或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低,引起樣品在分析的過程中有部分冷凝,進而導致色譜峰拖尾。這種情況下,應該注意化合物的沸點,可以適當地提高進樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現象。 


圖片

進樣口的問題

 

1、進樣口的溫度不合適
樣品使用氣相色譜儀分離時,首先進入進樣口,在里面進行氣化,所以要求進樣口的溫度要高于待測化合物的沸點,使化合物在進樣口處充分氣化。如果進樣口的溫度低于待測化合物的沸點,那么化合物就會氣化不充分,也會導致色譜峰拖尾。并且,沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口,污染進樣隔墊和襯管,也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化,同時,也要考慮到樣品的熱穩定性,要保證樣品在高溫下不改變化學性質。
 
使用氣相色譜儀分離化合物,利用新的隔墊、襯管和柱子時,化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時間后,化合物的峰形明顯拖尾,這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有污染。
 
2、隔墊和襯管被污染
進樣口很容易被污染的兩個部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被污染后,化合物有可能與污染物結合或者發生反應,也會導致峰拖尾。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題。針對很容易拖尾的化合物,可以選擇使用超惰性的襯管,不容易與化合物發生反應,有利于化合物的分離分析。必要時,還可以清洗一下襯管下面的分流平板。

圖片

色譜柱的問題

 

1、色譜柱的類型問題
所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析,如果樣品是極性的,使用了非極性或者弱極性的色譜柱,這種情況下色譜峰拖尾會很嚴重,這時候需要把色譜柱換成極性或者強極性的色譜柱就可以了。
 
2、色譜柱沒有安裝到位
色譜柱安裝在進樣口端是有長度要求的,一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進樣口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出質譜端1-2mm使用CI源要求露出質譜端0-1mm;另外,不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長,會阻礙樣品迅速進入色譜柱,因而導致峰拖尾。毛細管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,也有可能導致峰拖尾。

3、色譜柱的溫度
色譜柱的溫度是通過設置柱溫箱的溫度來控制的,合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物,程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點,對于低沸點的化合物可以設置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點的化合物出現拖尾,可以適當提高該化合物出峰時的溫度。
 
4、色譜柱有污染
如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的,使用一段時間后,發現色譜峰明顯拖尾,這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后,柱效就會下降,就會導致色譜峰拖尾。
解決方法:
第一步:清洗色譜柱
可以使用極性的有機溶劑甲醇和非極性的有機溶劑正己烷,交替進入氣相色譜儀中,不運行質譜檢測器,讓有機溶劑清洗色譜柱。
 
第二步:老化色譜柱
設置柱溫箱的溫度高于色譜方法中的最高溫度,低于色譜柱的最高耐受溫度,保持3-4小時,然后再次檢測樣品,觀察色譜峰是否有改善。
 
第三步:截掉色譜柱
再使用了第一步和第二步后,色譜峰拖尾的問題改善不是很明顯的情況下,可以把接在進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米。色譜柱被污染,大部分的污染物會集中在進樣口端,所以可以把進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米;如果污染嚴重的話,截掉長度可以更長一些。

文章來源于AE實驗技術轉載僅為分享知識,如有侵權請聯系刪除。

編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網刊訂閱 ]  [ 檢驗技術搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗技術
點擊排行
檢驗技術
 
 
Processed in 0.060 second(s), 14 queries, Memory 1.02 M
主站蜘蛛池模板: 女人一区|午夜成人毛片免费观看蜜桔视频|高清无码不用播放器=av|91性网|无码一区二区|一区二区三区三州在线观看视频 | 久久91|伊人网中文字幕|9191免费视频|黄动漫免费在线观看|女人和拘做受大片免费看|精品无线一线二线三线 | 久久精品国产清高在天天线|天堂在线观看www|毛片=av在线免费观看|精品国产欧美一区二区五十路|老熟女草BX×|人妻慢慢放弃抵抗开始迎合 | 人人干狠狠操|欧美日韩xxxx|日本成人在线看|四虎影院免费在线|成人黄色亚洲|两个人看的www高清视频 | 国产精品一区2区3区|91蝌蚪在线播放|一级国产20岁美女毛片|国产伦精品一区二区三区视频不卡|少妇内射兰兰久久|日本成人=a | 12一14幻女bbwxxxx在线播放|自拍偷拍第5页|成人小视频免费看|在线看黄色片|亚洲精品国产品国语在线观看|欧美中文字幕在线视频 | 尤物午夜在线|97插插插|欧美成人一区二区三区在线视频|国产一级片精品|亚洲毛片亚洲毛片亚洲毛片|91免费视频观看 | 免费的日本黄网站大全|日本少妇被黑人猛c=ao|99在线热播精品免费|久久久性网|91蝌蚪网|欧美日本免费 | 天堂色=av|аⅴ天堂中文在线网官网|#NAME?|日本=a在线看|91免费视频网址|亚洲精品久久久久久久久久久 | 亚洲精品久久久久久中文|亚洲三级一区|亚洲=aV中文无码字幕色|国产一区二区三区无码免费|日韩偷拍自拍|99久久精品免费看 | 最近中文字幕在线mv视频在线|#NAME?|色惰网站|草逼一区|免费精品国产的网站免费观看|播放日韩一级黄色片 | 国产精品亚洲专区无码蜜芽|国产一级内谢一级一内高请|无码孕妇孕交在线观看|免费的欧美gv在线网站|精品美女=av|亚洲综合久久精品无码色欲 | 大地在线视频免费观看高清视频大全|蜜桃色=av|大陆毛片|青青久操视频|国产精品伊人久久|久久国产综合 | 亚洲wwww|给个毛片网站|欧美日韩伦理在线|日本妈妈黄色片|日韩毛片在线观看|久久精品观看 | 日韩国产精品久久|黄=a在线|日韩视频久久|欧美亚洲日韩国产人成在线播放|超碰成人在线免费观看|欧美大屁股BBBBXXXX | 色综合区|日本免费三片免费观看东热|99re免费精品视频|97在线观看免费观看|超碰超在线|色36cccwww在线播放 | 视频麻豆|91嫩草在线免费观看|久久国产午夜|黑人与日本少妇J=aP=aNESE|免费大片黄在线观看|91色一区二区三区 | 日本一区二区影视|久久人人97超碰超国产|ssswww免费|久久爱在线播放视频|国产三级视屏|国产精品久久久久久久久久久免费看 | 亚洲日韩精品欧美一区二区一|蜜桃视频在线视频|久久亚洲一区二区三区四区五区|国产女性无套免费看网站|97色久水蜜桃|日本中文字幕=a∨在线观看 | 久热只有精品|日韩一级片视频|操孕妇逼视频|97精品|视频在线观看一区二区|#NAME? | 26uuu欧美一级|欧美日韩免费|女人被黑人躁得好爽视频|国产肉体XXXX裸体784大胆|四虎最新网址|欧美色v | 一区二区三区不卡视频在线观看|亚洲成=a人片777777美国|午夜福利啪啪无遮挡免费|日本午夜网|日本在线一区二区三区欧美|99免费观看视频 | 蜜臀=aⅴ精品一区二区三区|5c5c5c5c|午夜免费|四虎影视最新免费版|色噜噜狠狠狠狠色综合久|精品服丝袜无码视频一区|国产一区日韩一区 | 97久久久久人妻精品区一|高潮视频免费|欧美一级大胆视频|超碰在线97免费|国产福利合集|7777精品伊久久久大香线蕉语言 | 7777欧美成是人在线观看|无码=aV中文一区二区三区桃花岛|日本精品久久久久久久久久|一级做=a爰片|成人综合一区二区|99热热精品 | 欧美人与禽猛交乱配|黑人添美女bbb添高潮了|91久久精品日日躁夜夜躁国产|99久久婷婷国产综合亚洲|久久影院视频免费|成人在线视屏 | 欧美一区三区在线观看|中国黄色一及片|国产特黄色片|国产精华液一线二线三线|内射合集对白在线|日本免费无码XXXXX视频 | 四虎影视8848dd|国产99久久久国产精品|综合视频在线观看|人成在线|国产偷国产偷亚洲高清人白洁|法国一级毛片 | CONDOM色孩交VIDEOS精品|#NAME?|四虎永久在线精品8848=a|三级在线观看国产|日韩久久成人|大学生一级一片第一次野外 | 野花社区WWW在线全网|久久在线观看|日本久操|久久黄色小说|亚洲=aV无码一区东京热久久|成人无码小视频在线观看 | 99免费在线播放99久久免费|伊人久久在|在线观看91精品视频|国产精品国产三级国产=a|毛片视频大全|亚洲黄色片免费看 激情综合欧美|日本一区欧美|97色伦欧美一区二区日韩|国产东北女人做受=av|又色又爽又黄又粗暴的小说|中文字幕无码日韩欧毛 | 久久久久久久久淑女=av国产精品|一区二区视频在线播放|亚洲第一综合网站|操操网=av|久久久久久久九九九九|#NAME? | 国语精品对白露脸少妇网站|快好爽射给我视频|国产熟妇另类久久久久久|在线看免费视频|www久久九|亚洲综合欧美另类 | 久久午夜影院|大陆三级毛片|亚洲=av无码专区国产不乱码|2021=av网站|在线国产福利在线观看|亚洲久久一区 | 日韩一级片网站|#NAME?|国产在线可以看麻豆|亚洲高清免费视频|中文字幕内射无码制服剧情|伊人色综合九久久天天蜜桃 | 国产人无码=a在线西瓜|午夜=a成v人精品|日本一区二区三区不卡免费|午夜裸体一级视频|穿书自救指南在线观看|欧美精品六区 | 精选久久久|#NAME?|亚洲日本香蕉视频观看视频|钻石午夜影院|中文字幕第23页在线|成人午夜免费看 | 女人一区|午夜成人毛片免费观看蜜桔视频|高清无码不用播放器=av|91性网|无码一区二区|一区二区三区三州在线观看视频 | 国产精品久久久久久久久久久久久久久久久|免费无遮挡无码永久在线观看视频|一个人在线观看免费视频www|欧美性猛交xxxx乱大交丰满|久久无码人妻一区二区三区午夜|色欲香天天天综合网站无码 | 国产成人精品高清在线观看99|亚州综合网|亚洲视频观看|新国产美女遭强高潮免费|奇米777在线观看|蜜臀=avwww国产天堂 | 日韩黄色三级在线观看|久久9191|国产不卡一二三|久久中文字幕免费视频|在线观看精品视频|亚洲911精品成人18网站 |