1范圍

本標準規定了分析實驗室用水的級別、規格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。

本標準適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水。可根據實際工作需要選用不同級別的水。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T 602化學試劑雜 質測定用標準溶液的制備

GB/T 603化學試劑試驗 方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 9721化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

GB/T 9724化學 試劑pH 值測定通則

GB/T 9740化學試劑蒸發 殘渣測定通用方法

3外觀

分析實驗室用水目視觀察應為無色透明液體。

4級別

分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。

分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水和三級水。

4.1一級水

一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。

一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經0.2 pm微孔濾膜過濾來制取。

4.2二級水

二級水用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。

二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

4.3三級水

三級水用于一般化學分析試驗。

三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。.

5規格

分析實驗室用水的規格見表1。

6取樣及貯存

6.1 容器

6.1.1 各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。

6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液(質量分數為20%)浸泡2d~3d,再用待測水反復沖洗,并注滿待測水浸泡6h以上。

6.2取樣

按本標準進行試驗,至少應取3 L有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器,取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。

6.3貯存

各級用水在貯存期間,其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質。因此,一級水不可貯存,使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。

各級用水在運輸過程中應避免沾污。

7試驗方法

在試驗方法中,各項試驗必須在潔凈環境中進行,并采取適當措施,以避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。

7.1pH值

量取100 mL水樣,按GB/T 9724的規定測定。

7.2電導率

7.2.1儀器

7.2.1. 1用于一、二級水測定的電導儀:配備電極常數為0.01cm^-1'-0.1cm^-1 的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。

若電導儀不具溫度補償功能,可裝“在線”熱交換器,使測定時水溫控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進行換算。

7.2.1.2用于三級水測定 的電導儀:配備電極常數為0.1cm^-1-1cm^-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。

若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽,使待測水樣溫度控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進行換算。

7.2.2 測定步驟

7.2.2.1按電導儀說明書安裝調試儀器。

7.2.2.2一、二級水的測量:將電導池裝在水處理裝置流動出水口處,調節水流速，趕凈管道及電導池內的氣泡，即可進行測量。

7.2.2.3三級水的測量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導池后即可進行測量。

7.2.3注意事項

測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。

7.3可氧化物質

7.3.1制劑的制備

7.3.1. 1硫酸溶液(20%)

按GB/T 603的規定配制。

7.3.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液[c(gKMnO4)=0.01 mol/L]

按GB/T601的規定配制。

7.3.2測定步驟

量取1000 mL二級水,注入燒杯中,加入5.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。量取200 mL三級水,注入燒杯中,加入1.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(KMnO,=0.01mol/L],混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5 min。溶液的粉紅色不得完全消失。

7.4吸光度

按GB/T 9721的規定測定。

7.4.1 儀器條件

石英吸收池:厚度1 cm和2 cm。

7.4.2 測定步驟

將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中,于254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時,可適當增加測量吸收池的厚度。

7.5蒸發殘渣

7.5.1 儀器

7.5.1.1 旋轉蒸發器:配備500mL蒸餾瓶。

7.5.1.2 恒溫水浴。

7.5.1.3 蒸發皿:材質可選用鉑、石英、硼硅玻璃。

7.5.1.4

電烘箱:溫度可控制在105℃士2℃。

7.5.2 測定步驟

7.5.2.1水樣預濃集

量取1000 mL二級水(三級水取500 mL)。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50 mL時,停止加熱。

7.5.2.2 測定

將上述預濃集的水樣,轉移至一個已于105℃士2℃恒量的蒸發皿中,并5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預濃集水樣合并于蒸發皿中,按GB/T 9740的規定測定。

7.6可溶性硅

7.6.1

制劑的制備

7.6.1. 1二氧化硅標準溶液(1 mg/mL)

按GB/T602的規定配制。

7.6.1.2二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL)

量取1.00 mL二氧化硅標準溶液(1 mg/mL)于100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉移至聚乙烯瓶中,臨用前配制。

7.6.1.3 鉬酸銨溶液(50 g/L)

稱取5.0 g鉬酸銨,溶于水，加20.0 mL硫酸溶液(20%)，稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發現有沉淀時應重新配制。

7.6.1.4 對甲氨基酚硫酸鹽(米吐爾)溶液(2g/L)

稱取0.20g對甲氨基酚硫酸鹽,溶于水,加20.0g偏重亞硫酸鈉(焦亞硫酸鈉)，溶解并稀釋至100 mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。

7.6.1.5 硫酸溶液(20%)

按GB/T603的規定配制。

7.6.1.6 草酸溶液(50 g/L)

稱取5.0g草酸,溶于水,并稀釋至100 mL貯存于聚乙烯瓶中。

7.6.2 儀器

7.6.2.1鉑皿:容量為250 mL。

7.6.2.2 比色管:容量為50 mL。

7.6.2.3水浴:可控制恒溫為約60℃。

7.6.3 測定步驟

量取520mL一級水(二級水取270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,煮沸蒸發至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0 mL鉬酸銨溶液(50 g/L) ,播勻,放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L)，搖勻,放置1 min后,加1.0 mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液(2 g/L) ,播勻。移入比色管中,稀釋至25 mL, 搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。

標準比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時同樣處理。

8試驗報告

試驗報告應包括下列內容:

a) 樣品的確定；

b) 參考采用的方法；

c) 結果及其表述方法；

d)測定中異常現象的說明；

e)不包括在本標準中的任意操作。