粗硬黑大欧美aaaa片视频_国产精品视频区1_日韩综合精品视频_天堂网www在线资源_日韩精品中文字幕视频_无码爽大片日本无码AAA特黄

食品伙伴網服務號

化學分析實驗室檢測結果的質量控制

放大字體  縮小字體 發布日期:2018-08-24
核心提示:化學分析實驗室的質量控制是在實驗的各個環節采取必要的措施,并運用統計學的原理和方法發現誤差的大小和來源,是實驗室質量保證
 化學分析實驗室的質量控制是在實驗的各個環節采取必要的措施,并運用統計學的原理和方法發現誤差的大小和來源,是實驗室質量保證的重要組成部分。檢測結果準確與否,是體系運行中對包括人員、設備、環境條件、檢測方法、量值的溯源、抽樣及樣品處置等因素控制好壞的綜合反應。檢測過程是實驗室質量體系運行的主要過程,控制檢測過程中的誤差,使檢測結果的隨機誤差控制在最小范圍內,避免系統誤差;同時可判斷檢測人員對分析方法的掌握情況和適應能力,幫助發現和糾正實驗室管理和檢測技術上存在的問題,從而保證檢測結果的可靠性和可比性。

概述

1.1質量控制的定義

質量控制的定義:為達到質量要求所采取的作業技術和活動。當采集具有代表性的有效樣品傳輸到實驗室進行檢測時,為獲得滿足質量要求的檢測結果,在檢測過程中實施的各項控制測試質量的技術方法和規定。

1.2質量控制分類

1.2.1實驗室內質量控制:又稱內部質量控制,是指應用統計技術對分析測量系統進行過程控制。表現為實驗室和檢測人員對分析檢測質量進行自我控制和內部質控人員對其實施質量控制技術管理的過程。

1.2.2實驗室間質量控制:又稱外部質量控制,是指外部有工作經驗和技術水平的第三方或技術組織、權威機構、政府技術監督管理機構等,如實驗室國家認可委、技術監督部門或上級測試中心,對各實驗室及其檢測人員進行定期或不定期的分析檢測質量考查的過程。

2實驗室內質量控制

實驗室內質量控制應在實驗室技術負責人和質量監督員指導、監督下進行。

2.1 方法確認

實驗室應采用滿足客戶需求并適合于所進行項目的檢測方法,應優先選擇使用國家或區域發布的標準方法,并確保其現行有效。首次采用的標準方法,在應用于樣品檢測前應對方法進行方法確認(驗證試驗),以檢查實驗室所獲得數據是否在標準方法要求的范圍內,評價檢測人員是否已掌握了標準方法,并能正確運用質控方法。驗證試驗一般包括以下幾個方面:

2.1.1空白值的測定

一個分析方法的空白值大小和它的離散程度,直接影響此方法的檢出限和精密度,它在一定程度上也反映了實驗室的基本狀況和檢測人員的技術水平。

2.1.2檢出限估算

檢出限是一個分析方法能夠從試樣中定性檢出待測物質的最小濃度和量。可根據空白值的測定結果計算出分析方法的檢出限(定性)和測定限(定量),不同方法計算公式不同。如色譜法:檢出限=3N/b;吸光法和熒光法:檢出限=Ks/b。其中N為噪聲響應值,b為標準曲線回歸方程的斜率;K一般為3,s為n次空白值的標準偏差(n≥20)。

2.1.3制備校準曲線

制備6條以上校準曲線,相關系數應≥0.995,線性范圍應符合標準方法的規定。

2.1.4測定樣品加標回收率

測定樣品的同時測定加入標準的樣品或標準參考物質,一般加入標準為高、中、低三個濃度,回收率應在標準方法的誤差范圍內。

2.1.5測定批內和批間精密度

批內(或日內)精密度是同一次測定的精密度;批間(或日間)精密度是不同次測定的精密度。通常以標準溶液、實測樣品和加標樣品等進行測定。

2.2常規分析的質量控制

2.2.1標準溶液的校核

化學分析實驗室自配的標準溶液,應保證所使用的分析天平和各種量器經計量部門檢定合格,還必須定期與有證標準物質進行核對(溯源到國際標準或者國家標準),以校正自配標準溶液的濃度,使之與有證標準物質的濃度相一致。

2.2.2標準曲線的制備

校準曲線是用來描述被測物質的濃度(或含量)與響應值之間定量關系的曲線。校準曲線的通式為y=bx+a,b為斜率,a為截距。校準曲線分為標準曲線和工作曲線兩種。標準曲線是省略了樣品分析某些步驟的校準曲線;工作曲線是制備過程與樣品分析步驟完全相同的校準曲線。通過校準曲線可由試樣測得待測物的響應值求得其濃度或絕對值,進而求出原樣品中待測物的濃度。制備校準曲線時應注意:①盡量采用國家標準溶液制備標準曲線;②制備校準曲線的濃度點以7~9個為好;③每次測定樣品時應同步繪制校準曲線;④校準曲線相關系數應≥0.995;⑤校準曲線應在方法的線性范圍內分布濃度點;⑥校準曲線應標明標題、測定條件和日期等。

2.2.3空白值的控制

空白分為溶劑空白、試劑空白和樣品空白。空白值測定影響方法的檢出限和測定結果的重現性,也反映實驗室的基本狀況和檢測人員的技術水平,如純水的質量、試劑的純度、試劑配制的質量、玻璃儀器的潔凈度、儀器的靈敏度及精密度、實驗室的潔凈狀況、檢測人員的操作水平及經驗等,都可反映到空白值上。

2.2.4平行樣的分析控制

在日常分析工作中每批樣品要進行平行樣品的測定。一般每批樣品抽10%~20%的樣品進行平行分析。異常樣品或者超標樣品要求必須重復測定。平行雙樣的精密度可采用相對偏差評價。

2.2.5回收率的分析控制

在日常分析工作中每批相同基質樣品要隨機抽取10%~20%樣品進行加標回收率的測定。測定加標回收率時須注意:①添加物濃度應接近待測物的濃度,一般不得大于待測物含量的3倍,即加入標準后樣品的濃度最好是原濃度的2倍,且不能超過曲線測定上限的90%;②加標物的濃度宜較高、且體積較小,加標體積過大將影響回收率,否則回收率計算時應進行體積校正;③加標物的形態應盡量與待測物的形態相同;④當樣品中待測物含量低于或接近方法檢出限時,加標量應略高于最低檢測濃度,控制在校準曲線的低濃度范圍;⑤當待測物濃度較高時,加標量大致與本底值接近,超曲線范圍時,則先稀釋后再測定;⑥由于加標樣與樣品的測試條件完全相同,其中干擾物和不正確操作等因素所致效果相等,故有時當以其測定結果的減差計算回收率時,不能確切反映樣品測定結果的實際差錯。

2.2.6有證標準物質比對

在日常檢測工作中,定期使用有證標準物質或標準參考物質作為質控樣,將其與樣品做同步測定,將測定結果與認定值進行比較,以評價其準確度,從而推斷實驗中是否存在系統誤差或出現異常情況。選用標準物質時應注意:①標準物質的含量與待測樣接近;②標準物質的基體應與待測樣盡可能接近;③標準物質應與待測物的形態相同;④標準物質的使用應在其規定的有效期之內,并符合儲存條件;⑤標準物質的不確定度應與客戶對準確度的要求相適應。

2.2.7不同方法的比較

方法比較分析是對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進行測定,并將測定結果進行比較。由于不同方法對樣品的反應不同,試劑、儀器也多有差別,如果檢測結果一致,則表示檢測工作的可靠,結果準確。

2.2.8留樣再測

對均勻和穩定性良好的樣品,可定期抽取一定數量的已檢樣品進行再檢驗,其檢測條件應盡量追溯到前次檢測過程的條件,如兩次測量結果之差的絕對值不大于其測量不確定度,則可判斷實驗室的檢測能力持續有效,測定體系穩定可靠。保留樣品應在樣品的有效期內,并確認樣品的理化性質沒有發生改變。

2.2.9分析一個樣品不同特性結果的相關性

同一產品的不同特性指標可能存在一定的相關性,通過這些相關性分析可以判斷檢測結果是否準確。如水中溶解性總固體與離子總量相關,鈣、鎂等金屬離子濃度與總硬度(以CaCO3計)相關。

2.2.10干擾試驗

檢驗實際樣品中可能存在的共存物是否對測定有干擾,并了解共存物的最大允許濃度。

2.2.11人員比對

實驗室人員比對試驗是指在相同的儀器設備、環境和設施下,由不同的操作人員對同一試樣的相同項目進行試驗。如果檢測結果一致,則表示檢測工作的可靠。

2.3 質量控制圖

質量控制圖是將一個過程定期收集的樣品數據按順序點描繪而成的一種圖示技術,用來評價和控制重復分析的統計學工具。其作用是區分檢測過程中質量的變異性質,發現異常變異,及時報警,以便采取糾正和預防措施,使檢測工作恢復正常。

2.3.1質控圖的組成

中心線,其位置與正態分布的均值µ重合;上控制線(限),其位置在µ+3σ處;下控制線(限),其位置在µ-3σ處;上警告線(限),其位置在µ+2σ處;下警告線(限),其位置在µ-2σ處;上輔助線(限),其位置在µ+σ處;下輔助線(限),其位置在µ-σ處。

2.3.2質控圖的繪制

建立質量控制圖首先需要測定質量控制樣品,按所選質控圖的要求積累數據,然后計算各項統計值,繪制質控原始圖。用以建立質量控制圖的質控樣品可以是標準物質、空白和加標回收樣品。為建立質控圖積累數據需對質控樣品至少做15~20次重復測定,并且需要在一定的時間間隔內完成,不得一次測定多個數據或一天內測定多次來完成。將所積累數據進行統計處理,計算均值、標準差、極差、極差的均值等基礎統計量,根據相應質控圖的要求計算各項統計值的參數值。在日常工作中對已知濃度質控樣品(如標準溶液和標準參考物等)中待測組分測定20次,求出測定結果的平均值x和標準偏差s,繪制質控圖。如對水中氟化物質控樣品進行20天測定,求出統計量:x=0.643mg/L,s=0.032mg/L,上控制限:x+3s=0.739;上警告限:x+2s=0.707;下控制限:x-3s=0.547;下警告限:x-2s=0.579;上輔助限:x+s=0.675;下輔助限:x-s=0.611。

2.3.3質控圖的評價

質控圖是否處于穩定狀態,可根據《常規質控圖》(GB/T 4091-2001)中的規定進行判定。在日常的質量控制過程中,將每次分析的結果畫在質控圖上,當出現1點落在A區以外;連續14點中相鄰點交替上下;連續3點中有2點落在中心線同一側的B區以外等八項判定標準列出的現象時,表明檢測過程出現異常,實驗室應查找原因,采取糾正措施,消除造成失控結果的原因后,重新對質控樣品進行測定,當結果在控制限以內時才可繼續檢測。

2.4 測量不確定度的評定

測量不確定度是與測量結果關聯的參數,用于表征合理賦予被測量之值的分散性。通常測量結果的好壞用測量誤差來衡量,但是測量誤差只能表現測量的短期質量。測量過程是否持續受控,測量結果是否能保持穩定一致,就需要用測量不確定度來衡量。測量不確定度越大,表示測量能力越差;反之,表示測量能力越強。

化學分析實驗室應具有并應用評定測量不確定度的程序。在評定測量不確定度時,對給定情況下的所有重要不確定度分量,均應采用適當的分析方法加以評定。測量不確定度評定的基本程序:a)測量方法的概述:方法名稱、試料量、試料分解和處理、測量所使用的計量器具和儀器設備、測量的校準物、測量條件、樣品測量參數等;b)建立數學模型:列出被測量的計算方程式,明確被測量與各輸出量的定量關系;c)測量不確定度來源的識別;d)標準不確定度的評定:①A類不確定度評定,②B類不確定度評定;e)合成標準不確定度的評定;f)擴展不確定度的評定;g)測量不確定度的表示與報告。
 
3實驗室間質量控制

實驗室的能力可以從兩種方式進行評定,一是由認可機構派出評審員對實驗室進行現場評審;二是通過能力驗證活動來評價實驗室的運作,二者結合,相互補充,應根據外部評審、能力驗證等結果來評估實驗室的工作質量,并采取相應的改進措施。實驗室外部質量控制活動一般有:a)中國合格評定國家認可中心(CNAS)、亞太地區實驗室認可協會(APLAC)等實驗室認可機構組織的能力驗證;b)國際專業技術協會組織的協同試驗;c)國內行業主管部門組織的能力驗證;d)能力驗證提供者組織的能力驗證活動;e)與其他同行實驗室進行分割樣品(子樣)的比對試驗;f)與其他同行實驗室進行標準溶液的比對試驗等。

3.1 能力驗證

能力驗證技術根據檢測物品的性質、使用的方法和參加實驗室的數目而變化。大部分能力驗證具有共同的特征,即將一個實驗室所得的結果與其他一個或多個實驗室所得的結果進行比對。在某些計劃中,參加實驗室之一可能具有控制、協調或參考的功能。能力驗證計劃的一般類型有:測量比對;實驗室間檢測;分割樣品檢測;定性;已知值;部分過程。
單個檢測項目的能力評價的依據是《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》(CNAS-GL02:2006)。即將Z比分數分為:∣Z∣≤2,滿意結果;2<∣Z∣<3,有問題;∣Z∣≥3,不滿意或離群的結果。

4 小結

《檢測和校準實驗室能力的通用要求》(GB/T 27025-2008)和《檢測和校準實驗室能力認可準則》(CNAS-CL01:2006)中的5.9條款,對實驗室檢測結果的質量控制提出明確規定:實驗室應有質量控制程序和質量控制計劃以監控檢測結果的有效性,所得數據的記錄方式應便于可發現其發展趨勢。質量控制的目的在于監視過程并排除導致不合格、不滿意的原因,以取得準確可靠的數據和結果,強調對各個過程處于受控狀態,但受控不等于沒有變異,因為變異是客觀存在的。變異一般分為正常變異(即受控狀態下變異)和異常變異。正常變異是不可避免的,且是找不出原因的,它是用不確定度來表示其變化區間的;異常變異是人、機、樣、法、環、溯的一個或幾個因素發生變化引起的,這正是質量控制的對象。在檢測過程中,我們應采用合理有效的質控手段,及時發現問題,找出變異原因,針對原因采取改進措施。
編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網刊訂閱 ]  [ 檢驗技術搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗技術
點擊排行
檢驗技術
 
 
Processed in 0.104 second(s), 15 queries, Memory 1 M
主站蜘蛛池模板: HD性丰满白嫩白嫩少妇=aV|免费成人黄色大片|久久精品中文字幕|久久无码国产专区精品|欧美=a∨|91精品一久久香蕉国产线看观看软件 | 婷婷久久综合九色综合97最多收藏|国产一级毛片久久|91精品二区|思思99精品视频在线观看|国产福利第一视频在线播放|人人澡超碰碰 | 人人干狠狠操|欧美日韩xxxx|日本成人在线看|四虎影院免费在线|成人黄色亚洲|两个人看的www高清视频 | 久久久久久久久淑女=av国产精品|一区二区视频在线播放|亚洲第一综合网站|操操网=av|久久久久久久九九九九|#NAME? | 色综合天天综合高清网国产在线|国产精品九九九九|国产乱妇乱子|国产色情理论在线观看视频|久久影院精品|寂寞骚妇被后入式爆草抓爆 | 婷婷五月综合国产激情|亚洲自拍一区在线观看|日本做暖暖视频高清观看|国产高清一区二区三区综合四季|蜜桃=av影院|天美传媒一区二区 | 黄网免费看|成人毛片观看|人妻精品久久无码专区涩涩|一个人在线观看www高清视频|草裙社区精品视频三区|亚洲精品乱码久久久久久金桔影视 | 久久国产精品精品|#NAME?|色免费观看|日韩乱码人妻无码中文视频|亚洲天堂777|天堂成人 | 久热只有精品|日韩一级片视频|操孕妇逼视频|97精品|视频在线观看一区二区|#NAME? | 99自拍偷拍|国产中文久久|天堂精品一区二区三区|婷婷五月开心亚洲综合在线|国产黄色片一级|丝袜理论片在线观看 | 一级女毛片|日本美女bb视频|尹人成人|亚洲成人=av观看|亚洲精品中文字幕制|91人成亚洲高清在线观看 | 久久久久动漫|亚洲影视资源网|久操福利在线|娇小小小泬ⅩXXX深喉|中文字幕乱码中文乱码777|超碰在线个人 | 精品久久久蜜桃|天堂亚洲|久久精品女|蜜臀久久精品久久久更新时间|日韩精品一区二区在线播放|九九视频免费在线观看 | 免费无码黄网站在线看|九九在线精品视频|h黄动漫免费网站|成人小说亚洲一区二区三区|极品老师腿张开粉嫩小泬|婷婷开心中文字幕 | 1000部禁又爽又黄的禁片免费|一区二区三区在线免费视频|国产精国产精品|中文字幕人妻系列人妻有码|在线日韩免费|男女wwww | 免费无码又爽又刺激高潮的动漫|欧美日日日|亚洲=aV无码一区二区三区在线播放|国产九九=av|中文字幕无码视频专区|中文字幕一区二区三区手机版 | 久久综合婷婷|中文日产幕无线码一二|77777五月色婷婷丁香视频在线|粉嫩=av久久一区二区三区小说|亚洲成人网络|亚洲色欲色欲77777小说 | 午夜dj福利|免费看黄在线观看|天堂=a在线|亚洲中文字幕人成影院|亚洲精品久久久久77777|天天躁夜夜踩很很踩2022 | 久久网国产|国产精品久99|国产hsck在线亚洲|性导航唐人社区|久久精品国产亚洲=aV高清色欲|久久99精品久久久久久久夜夜爽 | xvideos国产在线观看|国内精自视频品线一区|国产免费久久精品99RESW=aG|又大又长粗又爽又黄少妇视频|毛片大片|成人一区二区三区在线 | 性开放少妇xxxxⅹ视频蜜桃|成人深夜福利视频在线观看|依人久久久|葵司在线视频|不卡视频在线|免费看黄色大片 | 青青青在线视频国产|亚洲精华国产精华液|伊人网综|国产免费久久精品久久久|一本丁香综合久久久久不卡网站|国产毛片精品国产一区二区三区 | 干亚洲美女|亚洲视频精选|91国自视频|亚洲一级影片|韩国三级在线中文字幕无码|xxx黄色片 | 无遮挡吃胸膜奶免费网站|操操日日|最近日本mv字幕免费观看视频|久久国产劲爆∧V内射-百度|午夜视频在线免费观看|无码=av中文一区二区三区 | 精品国产一区二区三区久久久蜜臀|亚洲中文字幕无码一区在线|女同福利|国产一级视频在线观看|久久人妻公开中文字幕|#NAME? 午夜特片|中文久久久久|亚洲精品美女色诱在线播放|大地资源在线观看视频在线|99久久婷婷国产综合精品免费|豪放女大兵免费观看bd | 女教师大荫蒂毛茸茸|无码免费中文字幕视频|CHINESE少妇激情|久久精品国产亚洲=aV麻豆长发|亚洲第一页夜|欧美三级网站在线观看 | 色妹子影院|国产福利在线永久视频|国产精品日韩精品|天堂在线99香蕉在线视频|日本欧美一区二区免费不卡|少妇人妻在线无码天堂视频网 | 欧美高清福利|免费亚洲黄色|黄片毛片免费|亚洲欧美日韩在线资源观看|国产精品久久久久久久久久久久午|日本三级播放 | 亚洲欧美专区|69自拍视频|成人小视频在线观看|日本三级高清|亚洲=aV无码日韩=aV无码导航|日本xxxxwwwwww | 激情欧美综合|野花香日本在线观看免费视频|99re热久久这里只有精品34|亚洲精品久久夜色撩人男男小说|videos少妇|五月综合缴情婷婷六月 国产最新在线观看|久久黄页|在线不卡日本v二区707|成人免费一区二区三区在线观看|欧美又粗又大色情hd堕落街传奇|免费观看全黄做爰的视频 | 91精品国产综合久久久欧美|色一情一乱一乱一区99=av|国产一区二区小视频|稚嫩小奶娃h文|一级毛片免费观看视频|日本无遮挡边做边爱边摸 | 免费国产网站|秋霞午夜一区二区三区视频|99热在线看|日韩精品久久一区二区|午夜看一级毛片|天天鲁在视频在线观看 | 色蜜桃=av|四虎影院在线看|最色网ww|爱色=av|欧美另类日韩|69国产成人精品午夜福中文 | 亚洲女人天堂在线|四虎福利影院|日韩视频在线观看视频|欧美日韩成人一区|黑人异族巨大巨大巨粗|超碰在线c=ao | 日本性爱视频在线观看|欧美日韩xxx|国产女人高潮大叫特级毛片|#NAME?|www.亚洲一区二区三区|男女羞羞网站 | 中文字幕在线视频2019|欧美第一页草草影院|天天操天天射日本人|国产高清在线露脸一区|自拍性旺盛老熟女|九九视频大全 | 欧美成人一二三|一区二区国产在线|欧美黑人激情性久久|欧美性大战久久久久久久蜜桃|亚洲色播爱爱爱爱爱爱爱|亚洲日本二区 | 汉服女装齐胸襦裙被c到喷水|h=aodi=aoc=ao这里只有精品视频|国产精华=av午夜在线观看免费|久久美女免费视频|www.91免费视频|#NAME? | 免费无码又爽又刺激高潮的动漫|欧美日日日|亚洲=aV无码一区二区三区在线播放|国产九九=av|中文字幕无码视频专区|中文字幕一区二区三区手机版 | 免费无码成人=aV在线播放不卡|美女一区二区三区四区|男女激情麻豆|4虎四虎永久在线精品免费|黄色录像www|顶级丰满少妇自慰到喷水 | 琪琪亚洲|成品片=a免费直接观看|久久精品性视频|少妇无码吹潮|国产女人十八毛片|免费毛儿一区二区十八岁 |