對微小顆粒計數(shù)和分級在生產(chǎn)和科學研究中具有特殊的重要性，與目前通用的幾種方法 相比，激光衍射法具有獨特的優(yōu)點，而最顯著和誘人的是它的快速性和非接觸性，由于信息 的產(chǎn)生和采集幾乎是同時進行，故特別適于研究動態(tài)顆粒群的大小分布和實吋控制粉體生產(chǎn) 線。而測量的非接觸性又使該法不受顆粒的物理、化學諸性質(zhì)的限制，不對顆粒產(chǎn)生任何干 擾，從而使其適應(yīng)面極廣。文內(nèi)主要論述用激光衍射法作微小顆粒分析的基本理論和實驗技 術(shù)，提出了兩種實際粉體的測量結(jié)果，并對結(jié)果進行了詳細的對比分析。

DETERMINATION OF TRACE RHENIUM IN MOLYBDENITE BY SPECTRO- PHOTOMETRIC METHOD

Cong Shoujie     et al

Abstract A new method of dissolving molybdenite by nitric acid is presented, in this paper, after separation the large part of interference elements_：Mo、Mn、Ti、Ca、Mg and Cr, a thiocyanate—ether—mercury extraction is used to remove 1 he last amount of Mo, which enters the solution with rhenium. A spectro—photometric detetrmination of rhenium is taken by thiocyanate—ether extraction.

This method can be used to determine the trace rhenium in molybdenite and copper concentrate. The procedure is rather simple practical. The error is ±10%.

Key words Spectro-phctometric;  Extaction; Trace rhenium

實 驗 結(jié) 果 及 其 分 析

 

我們對中國砂輪四廠提供的兩種金剛砂磨料GZ180和GZ240及山東省博山水泥廠提供 的水泥樣品R377M做了定量的對比測量。圖2是R377M的衍射能量分布圖，第一列為探測環(huán)序號，第二列為對應(yīng)的相對能量值。其中“*”曲線是實測值，“#”曲線是理論模擬計算值，兩者極相吻合，圖3是R377M的顆粒大小分布計算結(jié)果。第一列為劃分的12級顆粒子群的平均徑(μm)，最后一列是重量累計百分比。表1列出的是GZ180和GZ240的測 量結(jié)果與原樣品提供單位所給參考數(shù)據(jù)的對比。第一行為顆粒群分級范圍，第二行為原樣品參考數(shù)據(jù)，下面是同一樣品兩次取樣用激光衍射法測得的結(jié)果，分析表1，可得如下結(jié)論：

 表1   GZ180和GZ240用激光衍射法測得的大小分布與提供單位所給的參考數(shù)據(jù)的対比

 

( 1 )  對于金剛砂樣品的基本成分（GZ180為50~80μm，GZ240為40~63μm）,測量結(jié)果與參考數(shù)相吻合；

( 2 )  兩次取樣測量結(jié)果基本上相同，反映了該方法的重復(fù)性良好；

( 3 )  激光衍射法測得的大顆粒數(shù)比樣品參考數(shù)據(jù)大，這是由于樣品的分散不夠而造成；

( 4 )  在分布區(qū)間兩端偏差較大，除第（3）條所述原因外，可以用“顆粒統(tǒng)計的誤差補償定律”解釋^[3] ；

對水泥樣品，廠家只給出了篩余值，即大于180μm的顆粒重量比小于6%，從圖3可見測量值與其基本上相等。圖3所示1, 3, 5μm這三級含量為零或極少，這與實除情況不符。這主要是由于水泥顆粒的聚集性強，分散不好而造成。顆粒越小，聚集性越強，分散越 困難。數(shù)據(jù)處理時，我們采用曲線擬合法。從圖2兩條曲線擬合的程度看，測量結(jié)果真實地反映了待測顆粒群的情況，這有力地說明了這種方法的可行性。

由以上結(jié)果和分析可知，用激光衍射法對小顆粒計數(shù)和分級是完全可行的，尤其適用于 分布在幾微米到幾百微米范圍的顆粒。在其他技術(shù)完善之后，對樣品的分散就成了關(guān)鍵性的因素

[ 1 ] H. Stark, D, Lee, anb B. Dimitviadis. J. O Pt. Soc. Am65, No.12 (1975)

[ 2 ] W. L. Andevson and R. E. Beisnen. APPLIED OPTICS/Vol. l0, No.7/July  (1971 )

[ 3 ] （英）T艾傖，《顆粒大小測定》中國建筑工業(yè)出版社，1984，P152