| 01.什么情況下要做能力驗證| 02.能力驗證的常見問題| 03.驗證結(jié)果不滿意的處理

一、什么情況下要做能力驗證

《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定管理辦法》

（國家質(zhì)檢總局 163號）

第三十五條 檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)當按照資質(zhì)認定部門的要求，參加其組織開展的能力驗證或者比對，以保證持續(xù)符合資質(zhì)認定條件和要求。

鼓勵檢驗檢測機構(gòu)參加有關(guān)政府部門、國際組織、專業(yè)技術(shù)評價機構(gòu)組織開展的檢驗檢測機構(gòu)能力驗證或者比對。

《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)考核辦法》

（中華人民共和國農(nóng)業(yè)部 令第7號）

第二十六條　農(nóng)業(yè)部負責對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)進行能力驗證和檢查。不符合條件的，責令限期改正；逾期不改正的，由考核機關(guān)撤銷其《考核合格證書》。

CNAS-RLO2:2018《能力驗證規(guī)則》

4.3.1.1 只要存在可獲得的能力驗證，合格評定機構(gòu)申請認可的每個子領(lǐng)域應(yīng)至少參加過１次能力驗證且獲得滿意結(jié)果（申請認可之日前３年內(nèi)參加的能力驗證有效），或雖為有問題（可疑）結(jié)果，但仍符合認可項目依據(jù)的標準或規(guī)范所規(guī)定的判定要求。

4.3.2.1 只要存在可獲得的能力驗證，獲準認可合格評定機構(gòu)參加能力驗證的領(lǐng)域和頻次應(yīng)滿足CNAS能力驗證領(lǐng)域和頻次的要求。對ＣＮＡＳ能力驗證領(lǐng)域和頻次表中未列入的領(lǐng)域（子領(lǐng)域），只要存在可獲得的能力驗證，鼓勵獲準認可合格評定機構(gòu)積極參加。

總結(jié)：從以上要求看，不管是獲得CMA、CATL、CNAS認證的實驗室還是初次申請認證的實驗室，檢驗檢測機構(gòu)都應(yīng)該主動積極參加能力驗證。

二、能力驗證的常見問題

1. 未按照作業(yè)指導書要求進行檢測   

能力驗證計劃的作業(yè)指導書是針對該項目特點而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業(yè)指導書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同，可能導致結(jié)果的偏離（例如：在蛋白質(zhì)的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數(shù)，如果不按照主辦方提供的系數(shù)進行計算，會造成結(jié)果有很大偏離）。

2. 對檢測技術(shù)關(guān)鍵點的掌握不夠  

檢測人員的檢測技術(shù)會影響檢測結(jié)果的準確性，檢驗人員在操作過程中的任一點疏忽都可以導致最終結(jié)果的偏離。只有充分認識質(zhì)量控制的重要性，加強學習，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實驗技術(shù)關(guān)鍵點，檢驗人員才能出色完成能力驗證活動。

3. 儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳  

儀器設(shè)備運行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準確度，所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài)，使儀器的各項指標趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測數(shù)據(jù)的復現(xiàn)性得以實現(xiàn)，也進一步提高了測定結(jié)果的精密度，減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測結(jié)果更加準確可靠。
在進行能力驗證前，需對檢測儀器的性能狀態(tài)進行確認，可請專業(yè)人員比如合知行工程師對相關(guān)檢測儀器進行系統(tǒng)性維護保養(yǎng)，排查儀器是否存在隱患的故障問題，使儀器性能穩(wěn)定、狀態(tài)良好。

4. 標準曲線的線性范圍設(shè)計不合理   

多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標準曲線，計算樣品濃度時，給出響應(yīng)值y，即可算出濃度x。在標準曲線的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點(最低濃度點) 稱為測定下限，標準曲線的最高濃度點稱為測定上限，兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內(nèi)時，其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到最多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題，首先應(yīng)該確定的是，第一標準點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點，可以在標準曲線低濃度區(qū)域增加幾個點，視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結(jié)果超出標準曲線的上限或下限，應(yīng)重新制作標準曲線并對樣品做必要的復測。  

5. 各實驗室檢測系統(tǒng)不同導致偏差  

實驗室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導致能力驗證的結(jié)果偏離，實驗室應(yīng)在查找原因時仔細分析辨別，因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準確性。 

6. 樣品前處理不徹底  

在實際檢測過程中，樣本基質(zhì)可能與標準溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進行含量測定。如果樣品前處理不完全，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，或者前處理過程中造成目標物損失，則可能導致測定結(jié)果的不準確（這種情況通常可以選擇與能力驗證樣品相似的基質(zhì)同時進行添加回收實驗）。 

7. 樣品的取樣量不足  

能力驗證樣品濃度比較低時，按照一般的取樣量進行測定，往往造成測定值處于標準曲線的下段，并非處于標準曲線的最佳線性范圍，可能導致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當遇到低濃度的樣本時，可以考慮加大取樣量，使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍，提高結(jié)果的準確性（當無法確定能力驗證樣品濃度時，通常可以提前進行預實驗，確定樣品濃度的大約范圍）。  

8. 使用過期的標準物質(zhì)  

標準物質(zhì)的有效期是指標準物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標準物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長，反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應(yīng)密切監(jiān)測標準物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗，正確使用標準物質(zhì)（在進行能力驗證樣品檢測前，最好對標準物質(zhì)進行核查，并重新配制標準溶液）。

三、驗證結(jié)果不滿意的處理

1. 暫停標識的使用  

當實驗室在參加能力驗證計劃中結(jié)果為不滿意且已不能符合認可項目依據(jù)的標準或規(guī)范所規(guī)定的判定要求時：  

要自行暫停在相應(yīng)項目的證書/報告中使用認可標識，并按照實驗室體系文件的規(guī)定采取相應(yīng)的糾正措施，驗證措施的有效性。  

在驗證糾正措施有效后，實驗室自行恢復使用認可標識。保存上述記錄以備評審組檢查。 

糾正措施有效性的驗證方式包括：

（1）再次參加能力驗證計劃（包括測量審核）；

（2）通過評審組的現(xiàn)場評審。 

2. 可疑結(jié)果處理  

能力驗證結(jié)果為可疑或有問題時，應(yīng)對相應(yīng)項目進行風險評估，必要時，采取預防或糾正措施。 

3. 不滿意原因分析  

造成結(jié)果不滿意或可疑（有問題）的原因，主要有管理和技術(shù)上的原因。 

管理的原因如： 

抄寫錯誤、貼錯標識、小數(shù)點錯誤等。  

技術(shù)上的原因如： 

物品的儲存或前處理不當、測量方法或內(nèi)部質(zhì)控有問題、標準物質(zhì)/標準樣品異常、設(shè)備狀態(tài)不佳、環(huán)境條件不適宜或數(shù)據(jù)處理出現(xiàn)問題等。

4. 特殊情況的處理  

當利用公議值確定能力評定標準差時，如果：

（1）參加者總體水平高度一致；

（2）由于串通而使得能力評定標準差較小；

導致參加者結(jié)果不滿意（行動信號）時，參加者可聯(lián)系能力驗證實施機構(gòu)了解結(jié)果離群原因。  

如果： 

（1）能力驗證結(jié)果雖為不滿意，但仍符合認可項提取中的標準或規(guī)范所規(guī)定的判定要求；

（2）當實驗室的能力驗證結(jié)果為可疑或有問題時；

實驗室要對相應(yīng)項目進行風險評估，必要時，采取預防或糾正措施。

5. 通常的糾正措施列舉 

（1）核查相關(guān)人員是否理解并遵循測量程序； 

（2）核查測量程序的所有細節(jié)是否正確； 

（3）核查設(shè)備校準和試劑的成分；

（4）更換可疑的設(shè)備或試劑； 

（5）與另一個實驗室進行人員、設(shè)備和/或試劑的比對測試。