一、分析樣品的分類

分析樣品是指實(shí)驗(yàn)室中用于分析測(cè)定并提供某種樣品殘留數(shù)據(jù)的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。

在處理比較陌生的樣品，盡可能參考相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的方法制備，這樣可以減少許多困擾。

由于樣品中的物質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異，使得樣品的提取，尤其是濃縮提取的凈化。

一般將樣品分為三類：

1.中等和高含水量的樣品：

根和鱗莖類蔬菜：胡蘿卜、洋蔥；

葉綠素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、漿果和柑橘；

葉綠素含量高的作物：葉菜和豆菜。

2.干燥品。

3.油脂類。

二、農(nóng)藥殘留提取條件的選擇

提取就是將殘留在樣品中的多種農(nóng)藥，采用合適的有機(jī)溶劑和方法，將其分離出來，以供凈化后測(cè)定，這是農(nóng)藥分析非常關(guān)鍵的一步。提取效果的好壞，一方面決定于溶劑的選擇，另一方面和提取的方法也有密切的關(guān)系。在選擇提取溶劑時(shí)，既要注意到溶劑本身的性質(zhì)，又要結(jié)合農(nóng)藥的特性及樣品的狀況，在選用提取方法時(shí)也要考慮上述情況。

1.溶劑的選擇：在農(nóng)藥分析中幾乎不單獨(dú)采用非極性溶劑，通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。

主要溶劑的極性強(qiáng)弱如下：

水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油

在農(nóng)藥分析中應(yīng)用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

2.農(nóng)藥的極性：在提取樣品中的農(nóng)藥殘留時(shí)，農(nóng)藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度，直接影響提取效果，一般采用和農(nóng)藥極性相仿的提取溶劑，即“相似相溶”原理，選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農(nóng)殘?zhí)崛∪軇��?strong style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">部分有機(jī)磷的極性強(qiáng)弱如下：

氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對(duì)硫磷>對(duì)硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷

3.樣品的狀況：樣品的特點(diǎn)和狀態(tài)，在提取時(shí)也必須認(rèn)真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品，小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品，需要先提取脂肪，而后測(cè)定脂肪中的農(nóng)藥殘留量。

非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類；前者的水分含量≥75%，后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類：含糖5%以下，含糖15~30%等幾種。

如下表所示：

不同現(xiàn)狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中，不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出，即便采樣極性溶劑也不能完全提取，必須采用含水20~40%的溶劑或預(yù)先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個(gè)比較特殊的樣品，是農(nóng)藥污染最大的受害者，許多農(nóng)藥較強(qiáng)的與土壤耦合，比動(dòng)植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機(jī)質(zhì)、極性化合物以及其他因素的不同對(duì)農(nóng)藥的結(jié)合也不同，一般粘土高沙土低。