01基本結(jié)構(gòu)及原理

蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑；當(dāng)體系與減壓泵相通時，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時，應(yīng)先減壓，再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶；結(jié)束時，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。

作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制，使燒瓶在最適合的速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

02旋蒸儀的發(fā)展歷程

1、羊毛冷凝器

古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器。

2、亞里士多德的研究

公元前350年古希臘時代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。

3、煉金術(shù)士的研究

公元2世紀(jì)，煉金術(shù)士們研制了最早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。

4、真空蒸餾的出現(xiàn)

17世紀(jì)，愛爾蘭物理學(xué)家Robert Boyle首次進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系，蒸餾速度得到了極大提升。

5、旋轉(zhuǎn)起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

上世紀(jì)50年代，科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念，以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

6.智能化旋蒸的時代

時間推進(jìn)到21世紀(jì)，人工智能的浪潮席卷全球。實(shí)驗(yàn)室的自動化進(jìn)程不斷推進(jìn)，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配。

03旋蒸儀的保養(yǎng)知識

1.用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。  

2.用軟布擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。

3.各接口不可擰得太緊，要定期松動活絡(luò)，避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。

4.先開電源開關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開關(guān)。

5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊，容易損壞玻璃。

6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。

7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān)，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。

8.定期對密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。

9.電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮。

04旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)

1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;

3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。

缺點(diǎn)

某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時，通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。

或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

05旋蒸儀使用注意事項

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞，所以在使用過程中要注意一些事項，具體如下：

1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放，裝前應(yīng)洗干凈，擦干或烘干。

2、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3、加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒。

4、如真空抽不上來需檢查：

（1）各接頭，接口是否密封

（2）密封圈，密封面是否有效

（3）主軸與密封圈之間真空脂是否涂好

（4）真空泵及其皮管是否漏氣

（5）玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現(xiàn)象

5、關(guān)于真空度

真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān)，檢測中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶劑，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。

檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。

6、關(guān)于電機(jī)溫升

若某型號電動機(jī)采用三相，220V專用電機(jī)，E級絕緣，繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線，在海拔不超過1000米，環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng)。

06影響蒸餾效率的因素

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？

1、系統(tǒng)的真空值 

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。

真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。

2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，最常用的溫度是50℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是最好的。

4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

07如何選購旋蒸儀

選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前，要明確一些問題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少，蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些，溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。

1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進(jìn)料管，擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。

2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)

2.1、蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

2.2、安全風(fēng)險評估

蒸餾的安全風(fēng)險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為首選，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。

3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。