儀器驗(yàn)證并非新話題，但對(duì)于實(shí)驗(yàn)室來說卻是一個(gè)新內(nèi)容。一般來說，PQ（性能確認(rèn)）實(shí)驗(yàn)室能做，但I(xiàn)Q（安裝確認(rèn)）、OQ（運(yùn)行確認(rèn)）卻做不了，或者認(rèn)證機(jī)構(gòu)根本就不承認(rèn)普通實(shí)驗(yàn)室的方案和報(bào)告，這卻給儀器廠商提供了一個(gè)收費(fèi)的機(jī)會(huì)，購買全套驗(yàn)證資料的價(jià)格約占儀器本身價(jià)格的5%-15%。

那么問題就來了，如何做實(shí)驗(yàn)室儀器驗(yàn)證呢？

什么是3Q？

由于實(shí)驗(yàn)室所用儀器均有儀器廠家研發(fā)設(shè)計(jì)而成，因此DQ（設(shè)計(jì)確認(rèn)）在儀器驗(yàn)證中可以不做，所以這里提到的3Q是指以上IQ（安裝確認(rèn)）、OQ（運(yùn)行確認(rèn)）、PQ（性能確認(rèn)）。

也就是說實(shí)驗(yàn)室儀器驗(yàn)證是從IQ（安裝確認(rèn)）做起，再做OQ（運(yùn)行確認(rèn)）、PQ（性能確認(rèn)），就完成了一套儀器驗(yàn)證的整套資料。

以制藥行業(yè)驗(yàn)證儀器為例

3Q認(rèn)證1

根據(jù)制藥行業(yè)生產(chǎn)品種的不同，從劑型上分，有粉針劑、原料藥、固體制劑等，而不同的藥品也有不同的檢測(cè)項(xiàng)目，對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器來說，主要是為滿足藥品檢測(cè)而準(zhǔn)備，因此根據(jù)儀器分類，簡(jiǎn)單分成了3類：

對(duì)于簡(jiǎn)單儀器，比如電爐、超聲波清洗器等是不需要進(jìn)行驗(yàn)證的，因?yàn)閮x器本身簡(jiǎn)單，且對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不能產(chǎn)生直接的影響，因此此類儀器可以省略驗(yàn)證。

對(duì)于一般儀器，比如pH計(jì)、天平等不是精密儀器，但儀器狀態(tài)又對(duì)試驗(yàn)結(jié)果能產(chǎn)生直接的影響，因此此類儀器需要做3Q驗(yàn)證，但可以簡(jiǎn)略來做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安裝確認(rèn)）和OQ（運(yùn)行確認(rèn)）合成一個(gè)步驟來做。

而精密儀器，比如液相色譜儀、氣相色譜儀等精密儀器，3Q驗(yàn)證要做全，即：IQ（安裝確認(rèn)）、OQ（運(yùn)行確認(rèn)）、PQ（性能確認(rèn)）全做。

3Q儀器認(rèn)證步驟

確定下需要驗(yàn)證的儀器后，我們就要知道3Q驗(yàn)證的每一步驟需要做什么。

1．IQ（安裝確認(rèn)），顧名思義就是對(duì)儀器的安裝過程進(jìn)行確認(rèn)（或驗(yàn)證）。

首先是紙質(zhì)文件準(zhǔn)備，可以以表格的形式羅列出來，包括儀器廠家對(duì)儀器材質(zhì)、檢測(cè)等證明材料；儀器廠家的說明書、包裝清單、配件清單等資料；使用部門編寫的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、維護(hù)保養(yǎng)記錄、使用記錄、人員培訓(xùn)等文件；儀表或其他部件的校正證明等等。

其次是外界環(huán)境的準(zhǔn)備工作確認(rèn)，如房間排風(fēng)、溫濕度控制；電力供應(yīng)、意外停電應(yīng)急措施等。

最后就是儀器本身部件的確認(rèn)，根據(jù)說明書和儀器本身的特點(diǎn)，核對(duì)以上準(zhǔn)備工作是否完成、是否合理。

2．OQ（運(yùn)行確認(rèn)），其主要是驗(yàn)證儀器在空轉(zhuǎn)的情況下，在儀器設(shè)計(jì)的限度方位內(nèi)都能完成良好的運(yùn)行，也就是一個(gè)最小限和最大限試驗(yàn)的驗(yàn)證。在這里需要使用到很多計(jì)量設(shè)備來確認(rèn)儀器的一些功能，比如溫度，我們需要利用一個(gè)外界的溫度設(shè)備來驗(yàn)證儀器本身設(shè)計(jì)的最高溫度和最低溫度，是否在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)。還比如進(jìn)樣體積，如果進(jìn)樣量大可以使用已校正好的量具來確認(rèn)；如果是體積較小，就需要通過間接方法來確認(rèn)，如液相的進(jìn)樣準(zhǔn)確性，可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)進(jìn)樣來確認(rèn)。

3．PQ（性能確認(rèn)），對(duì)于儀器而言，此步驟可以簡(jiǎn)單的理解為實(shí)際樣品的OQ（運(yùn)行確認(rèn)），因?yàn)榇瞬襟E是帶入樣品進(jìn)行試驗(yàn)的，有已知濃度的樣品，來驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性；有未知濃度的樣品，來驗(yàn)證儀器檢測(cè)能力等等。簡(jiǎn)單的講，就是按照樣品檢測(cè)的方法檢測(cè)一遍或兩遍的過程。一般來說，IQ（安裝確認(rèn)）、OQ（運(yùn)行確認(rèn)）做好了，PQ（性能確認(rèn)）也就能順利通過了。

什么是4Q？

關(guān)于儀器驗(yàn)證，比如說，一套完整的儀器設(shè)備驗(yàn)證方案，將包括4個(gè)部分，即4Q，分別為：

設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ,Design Qualification）

確認(rèn)設(shè)備的設(shè)計(jì)符合用戶需求規(guī)范及相關(guān)法規(guī)。

安裝確認(rèn)（IQ,Installation Qualification）

確認(rèn)儀器文件、部件及安裝過程。

運(yùn)行確認(rèn)（OQ,Operational Qualification）

確認(rèn)儀器在空轉(zhuǎn)狀態(tài)下，在操作的極限范圍內(nèi)能作正常的運(yùn)轉(zhuǎn)。

性能確認(rèn)（PQ,Performance Qualification）

確認(rèn)儀器載樣運(yùn)行下是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

關(guān)于各項(xiàng)驗(yàn)證與測(cè)試

在各項(xiàng)驗(yàn)證中，確認(rèn)儀器的個(gè)別或整體性能，必須對(duì)儀器進(jìn)行各項(xiàng)測(cè)試，測(cè)試是指系統(tǒng)中誤差的鑒定，當(dāng)我們用已知（即可回溯）的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)試時(shí)，這個(gè)過程就稱之為校正，倘若鑒定后的誤差超出容許的范圍，就必須視情況對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整的動(dòng)作，并將原來偏差的部分調(diào)回標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格，這個(gè)過程我們可稱之為標(biāo)準(zhǔn)化。

因此，儀器在驗(yàn)證的過程中必須做哪些測(cè)試，必須選擇什么樣的標(biāo)準(zhǔn)品，就成為相當(dāng)重要的課題。在各國藥典中，雖然對(duì)于分析儀器驗(yàn)證的項(xiàng)目及其標(biāo)準(zhǔn)，有部分的建議及規(guī)范供使用者遵循；但藥典的規(guī)范多是概念性的指引，對(duì)于詳細(xì)的驗(yàn)證程序著墨不多。

關(guān)于儀器校正相關(guān)規(guī)定

實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備種類相當(dāng)多，若我們依設(shè)備的校正屬性來做分類，可以區(qū)分成下列三類：

一、需定期校正者：

凡用于制劑及/或制程管制時(shí)量測(cè)等事宜，用于產(chǎn)品放行或向主管機(jī)關(guān)送件的依據(jù)，都屬于這一類的儀器設(shè)備；這些設(shè)備必須制訂合理的校正計(jì)劃、校正周期，定期以標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)這些儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)試，并判斷所得到的響應(yīng)是否正常，加以記錄；

而標(biāo)準(zhǔn)品的選定必須是可回溯的，在校正的動(dòng)作完成之后，必須在這類儀器上貼上“校正標(biāo) ”，標(biāo)上至少應(yīng)具備以下資訊：

最后一次校正日期

校正人員簽名

目前校正有效期限

這一類的儀器在實(shí)驗(yàn)室中為數(shù)最多。

例如：HPLC、UV／VIS、FTIR、AA、旋光度計(jì)、天平、熒光光譜儀、自動(dòng)滴定儀、崩散度計(jì)、磨損度計(jì)及烘箱等；這些儀器必須按照既定的校正計(jì)劃嚴(yán)格執(zhí)行校正，若發(fā)現(xiàn)該儀器有偏離校正容許范圍時(shí)，校正者應(yīng)發(fā)出正式通告，并按照標(biāo)準(zhǔn)程序排除障礙。

二、使用前校正者：

本類儀器在使用之前由使用者進(jìn)行校正，使用者需利用標(biāo)準(zhǔn)品或校正對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)來核驗(yàn)這類儀器，并將儀器狀況記錄在實(shí)驗(yàn)室日記中，作為檢品分析的資料之一。此等儀器需貼有“使用前校正”的標(biāo)簽，值得一提的是，此類儀器設(shè)備有些亦需要做定期的校正，并且要有驗(yàn)證計(jì)劃。

例如：IR、天平、PH計(jì)總有機(jī)碳分析儀及電導(dǎo)等都屬于這類的儀器。

三、不需校正者：

在上述兩類儀器設(shè)備之外，另一類是屬于不需要校正的；原因是這類儀器設(shè)備的用途不是用來產(chǎn)生數(shù)據(jù)，供官方檢送資料用。這些儀器所得數(shù)據(jù)將不用在任何用途上，其機(jī)體上應(yīng)貼上“不需校正”的標(biāo)簽。

此類儀器包括：加熱盤、磁攪拌盤、微波消化裝置、印表機(jī)、振搖器、超音波水浴及渦漩攪拌器等。