粗硬黑大欧美aaaa片视频_国产精品视频区1_日韩综合精品视频_天堂网www在线资源_日韩精品中文字幕视频_无码爽大片日本无码AAA特黄

食品伙伴網服務號
當前位置: 首頁 » 儀器設備 » 理化檢測儀器 » 正文

峰面積重現性差?不要愁,原因和解決方法匯總

放大字體  縮小字體 發布日期:2024-10-25
核心提示:我相信做過色譜分析的小伙伴們,肯定遇到過這種情況:怎么一個進樣瓶的樣品,跑一次一個峰面積,跑一次一個濃度?我的樣品混合均勻了啊,怎么是儀器的事?當你的樣品確實是均一的時候,可能真的就是儀器的問題。小編已經整理好了,大家趕緊排查一下自己的儀器吧。
 我相信做過色譜分析的小伙伴們,肯定遇到過這種情況:怎么一個進樣瓶的樣品,跑一次一個峰面積,跑一次一個濃度?我的樣品混合均勻了啊,怎么是儀器的事?當你的樣品確實是均一的時候,可能真的就是儀器的問題。小編已經整理好了,大家趕緊排查一下自己的儀器吧。

1.進樣口污染

這是較為常見的原因,樣品當中的高沸點污染物,由于在現有氣相色譜條件下無法汽化,且隨著進樣次數的增加,在進樣口中逐漸累積,導致進樣口受到污染。這種污染不僅會增加本底噪音,而且由于污染物可能與樣品當中部分高活性目標化合物相互作用,而導致該化合物峰形變差或者峰面積變小。所以去活的襯管和玻璃棉很重要。用洗液清洗襯管,雖然可以把以前的雜質都清洗干凈,但在強酸條件下,硅羥基重新暴露在系統中,使得峰形變差甚至有丟峰的現象。因此,在內襯管污染嚴重的情況下,不建議清洗襯管重復使用。 

針對樣品可能帶來的污染,在實際操作中,可以考慮采用以下兩點措施以減小污染程度:第一,定期更換進樣口襯管,更換的頻率主要是根據樣品的潔凈度及實際操作的結果來判定。

第二,一般來說采用分流模式進樣可以延長襯管和色譜柱的壽命,對于靈敏度本身已滿足要求的的分析尤為合適。

需要注意:如果分流比較小,這時總流量太小,需要使用省氣模式,并把省氣模式的流量設大一些。這樣的目的是使得進樣結束以后有足夠大的氣流吹掃進樣口襯管,減少污染。

2.色譜柱污染

機理跟進樣口污染類似,這種情況下不能盲目老化色譜柱。

首先要看污染物的揮發性,如果是半揮發物質,則建議在色譜柱的最高使用溫度上限進行一定時間的老化。

如果是不揮發的污染物,例如:葉綠素,蛋白質,無機鹽,糖類,聚合物等等,此時老化色譜柱則起不到任何的作用,建議在排除進樣口等因素后,從進樣口端將色譜柱截掉0.5m左右,然后進樣考察峰形及峰面積重現性。如果截掉較長的柱子仍然不能解決問題,此時則需要考慮更換色譜柱。對于分析PBDE,農藥殘留等較臟樣品,一般約1000個樣品以后需要更換色譜柱。同時強烈建議用戶盡可能處理好樣品,減少不揮發污染物進入系統,如果實在無法對樣品進行進一步的處理,可以考慮在分析柱前接一段保護柱或者直接使用保護分析一體柱,以減少對分析柱的污染而延長其使用壽命。

3.進樣口漏氣是另一常見的原因。

進樣口微漏不容易覺察到。正確安裝及定期更換進樣口隔墊可以最大限度避免漏氣的發生。大的漏氣會導致壓力不穩,儀器報警,保留時間漂移。

有一點要注意的是,當進樣口總流量足夠大的時候,即便有微漏,在調諧報告上也看不到空氣峰。所以不能依據調諧報告來判斷進樣口漏氣

4.組分歧視

有些組分重現性不錯,但高沸點或者活性高的組分重現性差,原因有兩個:其一跟進樣口或者柱子的吸附有關,在第1,第2點已有所述;另外的原因跟襯管的結構有關。自動進樣針的針長40mm,是接觸不到襯管底部的,樣品被推出時掛在針尖汽化,低沸點的組分可以比較完全的轉移到襯管中,但高沸點組 分有可能隨針的提起而被帶走。

使用分流襯管,可以較好的解決這個問題。如果使用中部填有玻璃棉的襯管,進樣時樣品注射到玻璃棉上,傳輸效果較好,組分歧視有改善。其實對于沸點范圍很廣的樣品,最好的進樣方式是冷柱頭進樣,但這種進樣方式對柱子的污染更加嚴重,一般用于汽柴油等潔凈的樣品。

5.質譜傳輸線或者離子源的原因。

通常是溫度不夠,導致樣品有冷凝或者吸附。提高傳輸線及離子源溫度,使用高溫惰性的離子源會有所幫助。

MSD漏氣或者熱平衡不夠。這點從調諧報告就可以判斷出來。真空不好的MSD大質荷比(m/z)離子的響應會下降。通常漏氣都發生在傳輸線接口處,常見于換過柱子以后。

需要注意的是:石墨壓環材料熱脹冷縮明顯,有時你會看到爐溫升高的時候不漏氣,但一降溫就漏氣。尤其是在程序升溫的終溫較高時發生。為緩解這種情況,可以事先將墊圈放在爐箱內高溫烘烤一定的時間。


6.柱子安裝不合適。

曾發現柱子末端從傳輸線伸出太多而導致重現性不好。如果伸出太多的話,調諧都無法通過,這時電子束打在柱子上,會得到一些奇怪的峰。色譜柱從傳輸線伸出的長度基本上伸出1-2mm。進樣口端色譜柱的長短也很重要,安裝時要按照要求操作。

色譜柱選擇或者分析方法參數設置不合理,導致譜峰峰型差,拖尾等, 這些都會影響譜峰的積分結果,也就造成了重現性差。

7.流量控制不穩。

這種原因不常見,而且對不分流進樣影響不大,因為不分流進樣是壓力控制。所以如果原先是分流進樣,重現性不好,可以改成不分流模式試試,如果結果有明顯改善,那就跟流量傳感有關。


編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網刊訂閱 ]  [ 儀器設備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設備
點擊排行
 
 
Processed in 0.139 second(s), 18 queries, Memory 0.91 M
主站蜘蛛池模板: wwww.黄|久久久国产99久久国产久一|欧美经典一区|免费高清在线视频观看|中文字幕99|性按摩xxxx | 性生大片免费观看668|亚洲成人=av影片|毛片大全真人在线|国产老女人高潮大全|中文字幕丰满|一本久久久久 | 日本公交车上xxxxhd少妇|五月开心六月伊人色婷婷|97国产suv精品一区二区62|久久99精品久久久久久久清纯|精品国产欧美日韩|黄色网页入口 | 日本亚洲欧洲精品|19禁无遮挡啪啪无码网站性色|久久亚洲=aⅴ无码精品色午夜|91tv永久入口|91九色鹿精品国产综合久久香蕉|91亚洲福利 | 欧美日韩不卡一区二区三区|亚洲精品视频久久|少妇欲求不满和邻居在线播放|免费一级片视频|亚洲综合天堂=aV网站在线观看|亚洲=aV无码久久精品播放 | 女教师大荫蒂毛茸茸|无码免费中文字幕视频|CHINESE少妇激情|久久精品国产亚洲=aV麻豆长发|亚洲第一页夜|欧美三级网站在线观看 | 久久亚色|久99久精品免费视频热|欧美人伦禁忌DVD放荡欲情|幻女free性俄罗斯毛片|国产精品一区二区三区免费观看|亚洲精品乱码久久久久久中文字幕 | 91成人毛片|#NAME?|亚洲视频1区2区3区4区|国产思思99re99在线观看|激情春色|国产一区二区三区四区在线观看 | 1级黄色毛片|福利久久久|欧美又爽又大又黄=a片|国产精品拍自在线|中文字幕在线观看亚洲|国产日韩视频在线 | 日本免费中文字幕|狠狠操综合网|国产一区二区=av在线|国产91精清纯白嫩高中在线观看|少妇特黄V一区二区三区|免费看荫蒂添的好舒服视频 | 日韩大片免费观看|成年免费在线视频|精品美女一区二区|不卡在线一区二区|波多野结衣绝顶大高潮|成人精品久久日伦片大全免费 | 琪琪亚洲|成品片=a免费直接观看|久久精品性视频|少妇无码吹潮|国产女人十八毛片|免费毛儿一区二区十八岁 | 嗯嗯嗯在线观看|亚洲国产欧美日本视频|国产成人综合色就色综合|国产精品自拍500|国产精品91一区二区三区|免费黄色成人 | 97久久久久人妻精品区一|高潮视频免费|欧美一级大胆视频|超碰在线97免费|国产福利合集|7777精品伊久久久大香线蕉语言 | 亚洲欧美一|欧美=aⅴ视频|青青草国产免费|黄色毛片久久久久久久久久久|精品久久久久中文字幕日本|一边摸一边做爽的视频17国产有奶水 | 91精品国产福利一区二区三区|精品国产区一区|亚洲国产三区|高挑美女被遭强高潮视频|无码熟妇αⅴ人妻又粗又大|国产真实夫妇6p酒店交换 | 亚洲精品久久久久久无码色欲四季|成年人黄色=av|麻豆精品久久久久久久综合|亚洲国产日韩欧美在线|国产传媒懂得|亚洲综合色婷婷七月丁香 | 久久亚色|久99久精品免费视频热|欧美人伦禁忌DVD放荡欲情|幻女free性俄罗斯毛片|国产精品一区二区三区免费观看|亚洲精品乱码久久久久久中文字幕 | 欧美在线中文字幕|亚洲天堂成人|国产一区二区精品久久91|精品人妻无码一区二区三区GIF|久久亚洲精品情侣|国产成人在线影院 | 久久久久高潮毛片免费全部播放|精品国产一区二区三区久久狼黑人|7878视频在线观看|国产日韩精品视频一区二区三区|#NAME?|91p九色成人 | 台湾成人=av|91porny九色打屁股|日本少妇内射视频播放舔|日本一区二区在线免费观看|日韩一区精品视频一区二区|亚洲一区自拍高清亚洲精品 | 午夜精品久久久久久99热软件|久久一区视频|午夜精品视频在线观看|亚洲福利午夜|麻豆精产国品一二三区别网站|国产乱子伦视频在线播放 | #NAME?|中文视频一区|亚洲第一=av男人的天堂|精品成人=av|日韩高清dvd碟片|日韩精品资源在线观看 | 亚洲一级毛片免费观看|欧美韩日一区|WWW内射国产在线观看|奇米精品一区二区三区在线观看|99久久亚洲|国产成人精品亚洲线观看 | 精品久久久蜜桃|天堂亚洲|久久精品女|蜜臀久久精品久久久更新时间|日韩精品一区二区在线播放|九九视频免费在线观看 | 国产人妖在线|国产午夜福利在线播放|亚洲国产成人精品久久久国产成人|高柳の肉嫁动漫在线播放|日韩久久精品一区二区三区|精品偷自拍另类在线观看 | 99久久无码一区人妻|亚洲第一欧美|欧美一级欧美一级高清|99热这里只有精品9|欧美成人=a猛片在线观看|国产日产欧产美韩系列麻豆 | 在线一区二区日韩|99只有精品|国产成人羞羞视频在线|www.成人网.com|久久在视频|日韩免费v=a | 特级全黄久久久久久久久|伊人中文网|97资源站在线视频|久久天天躁狠狠躁夜夜躁2014|久久欧美精品一区|免费无码一级成年片在线观看 | 成年免费观看黄页网站|亚洲毛片免费在线观看|欧美视频一区二区在线|欧美人精品XO|WWW夜片内射视频在观看视频|久久影院免费观看 | 96精品国产|国产图区|亚洲最大=aV网站在线观看|精品一区二区三区影院|久久精品国产99国产|1024免费看 | 色综合区|日本免费三片免费观看东热|99re免费精品视频|97在线观看免费观看|超碰超在线|色36cccwww在线播放 | 精品人妻中文字幕无码蜜桃臀|高清视频播放在线观看|色综合久久中文综合网|国产精品视频在线观看|美女爽到呻吟久久久久|亚洲国内精品 | 大胆L少妇BBBBBB流水|欧美操日韩|麻豆视传媒精品=aV|大地资源色婷婷视频在线|亚洲影视一区二区三区|成年男女免费视频在线观看不卡 | 久久不见久久见免费视频7|一级一级97片看一级毛片|奇迹少女第五季免费中文版|日韩字幕一中文在线综合|久久人精品|www.日韩精品.com | 日韩=a网|超碰=av在线|国产综合久|三级视频在线|久久精品毛片免费观看|护士精品一区二区三区99 | 国产婷婷综合在线视频中文|人人超人人超碰超国产97超碰|一区二区动漫|中国农村毛片免费播放|久久综合久久久久88|男女猛烈啪啪无遮挡免费观看 | 50岁退休熟女露脸高潮|欧美高潮喷水高潮集合|久久久久久久综合|国产视频四区|99麻豆久久久国产精品免费优播|久99久在线 | 久久精品欧美一区二区|国产91精品网站|精品免费|亚洲=aV无码一区二区乱孑伦=aS|超碰影院在线观看|內射XXX韩国在线观看 | 日日噜噜夜夜狠狠扒开双腿|欧美人成在线观看|美丽的姑娘免费观看在线播放|欧美性猛交xxxx乱大交密桃|亚洲精品国产字幕久久麻豆|日本裸交xx╳╳137大胆 | 国产精品视频最多的网站|韓國三級大全久久網站|日韩推理片免费观看|60岁老女人高潮表现|日本免费专区|亚洲第一成人在线观看 |