粗硬黑大欧美aaaa片视频_国产精品视频区1_日韩综合精品视频_天堂网www在线资源_日韩精品中文字幕视频_无码爽大片日本无码AAA特黄

食品伙伴網服務號
當前位置: 首頁 » 儀器設備 » 理化檢測儀器 » 正文

峰面積重現性差?不要愁,原因和解決方法匯總

放大字體  縮小字體 發布日期:2024-10-25
核心提示:我相信做過色譜分析的小伙伴們,肯定遇到過這種情況:怎么一個進樣瓶的樣品,跑一次一個峰面積,跑一次一個濃度?我的樣品混合均勻了啊,怎么是儀器的事?當你的樣品確實是均一的時候,可能真的就是儀器的問題。小編已經整理好了,大家趕緊排查一下自己的儀器吧。
 我相信做過色譜分析的小伙伴們,肯定遇到過這種情況:怎么一個進樣瓶的樣品,跑一次一個峰面積,跑一次一個濃度?我的樣品混合均勻了啊,怎么是儀器的事?當你的樣品確實是均一的時候,可能真的就是儀器的問題。小編已經整理好了,大家趕緊排查一下自己的儀器吧。

1.進樣口污染

這是較為常見的原因,樣品當中的高沸點污染物,由于在現有氣相色譜條件下無法汽化,且隨著進樣次數的增加,在進樣口中逐漸累積,導致進樣口受到污染。這種污染不僅會增加本底噪音,而且由于污染物可能與樣品當中部分高活性目標化合物相互作用,而導致該化合物峰形變差或者峰面積變小。所以去活的襯管和玻璃棉很重要。用洗液清洗襯管,雖然可以把以前的雜質都清洗干凈,但在強酸條件下,硅羥基重新暴露在系統中,使得峰形變差甚至有丟峰的現象。因此,在內襯管污染嚴重的情況下,不建議清洗襯管重復使用。 

針對樣品可能帶來的污染,在實際操作中,可以考慮采用以下兩點措施以減小污染程度:第一,定期更換進樣口襯管,更換的頻率主要是根據樣品的潔凈度及實際操作的結果來判定。

第二,一般來說采用分流模式進樣可以延長襯管和色譜柱的壽命,對于靈敏度本身已滿足要求的的分析尤為合適。

需要注意:如果分流比較小,這時總流量太小,需要使用省氣模式,并把省氣模式的流量設大一些。這樣的目的是使得進樣結束以后有足夠大的氣流吹掃進樣口襯管,減少污染。

2.色譜柱污染

機理跟進樣口污染類似,這種情況下不能盲目老化色譜柱。

首先要看污染物的揮發性,如果是半揮發物質,則建議在色譜柱的最高使用溫度上限進行一定時間的老化。

如果是不揮發的污染物,例如:葉綠素,蛋白質,無機鹽,糖類,聚合物等等,此時老化色譜柱則起不到任何的作用,建議在排除進樣口等因素后,從進樣口端將色譜柱截掉0.5m左右,然后進樣考察峰形及峰面積重現性。如果截掉較長的柱子仍然不能解決問題,此時則需要考慮更換色譜柱。對于分析PBDE,農藥殘留等較臟樣品,一般約1000個樣品以后需要更換色譜柱。同時強烈建議用戶盡可能處理好樣品,減少不揮發污染物進入系統,如果實在無法對樣品進行進一步的處理,可以考慮在分析柱前接一段保護柱或者直接使用保護分析一體柱,以減少對分析柱的污染而延長其使用壽命。

3.進樣口漏氣是另一常見的原因。

進樣口微漏不容易覺察到。正確安裝及定期更換進樣口隔墊可以最大限度避免漏氣的發生。大的漏氣會導致壓力不穩,儀器報警,保留時間漂移。

有一點要注意的是,當進樣口總流量足夠大的時候,即便有微漏,在調諧報告上也看不到空氣峰。所以不能依據調諧報告來判斷進樣口漏氣。

4.組分歧視

有些組分重現性不錯,但高沸點或者活性高的組分重現性差,原因有兩個:其一跟進樣口或者柱子的吸附有關,在第1,第2點已有所述;另外的原因跟襯管的結構有關。自動進樣針的針長40mm,是接觸不到襯管底部的,樣品被推出時掛在針尖汽化,低沸點的組分可以比較完全的轉移到襯管中,但高沸點組 分有可能隨針的提起而被帶走。

使用分流襯管,可以較好的解決這個問題。如果使用中部填有玻璃棉的襯管,進樣時樣品注射到玻璃棉上,傳輸效果較好,組分歧視有改善。其實對于沸點范圍很廣的樣品,最好的進樣方式是冷柱頭進樣,但這種進樣方式對柱子的污染更加嚴重,一般用于汽柴油等潔凈的樣品。

5.質譜傳輸線或者離子源的原因。

通常是溫度不夠,導致樣品有冷凝或者吸附。提高傳輸線及離子源溫度,使用高溫惰性的離子源會有所幫助。

MSD漏氣或者熱平衡不夠。這點從調諧報告就可以判斷出來。真空不好的MSD大質荷比(m/z)離子的響應會下降。通常漏氣都發生在傳輸線接口處,常見于換過柱子以后。

需要注意的是:石墨壓環材料熱脹冷縮明顯,有時你會看到爐溫升高的時候不漏氣,但一降溫就漏氣。尤其是在程序升溫的終溫較高時發生。為緩解這種情況,可以事先將墊圈放在爐箱內高溫烘烤一定的時間。


6.柱子安裝不合適。

曾發現柱子末端從傳輸線伸出太多而導致重現性不好。如果伸出太多的話,調諧都無法通過,這時電子束打在柱子上,會得到一些奇怪的峰。色譜柱從傳輸線伸出的長度基本上伸出1-2mm。進樣口端色譜柱的長短也很重要,安裝時要按照要求操作。

色譜柱選擇或者分析方法參數設置不合理,導致譜峰峰型差,拖尾等, 這些都會影響譜峰的積分結果,也就造成了重現性差。

7.流量控制不穩。

這種原因不常見,而且對不分流進樣影響不大,因為不分流進樣是壓力控制。所以如果原先是分流進樣,重現性不好,可以改成不分流模式試試,如果結果有明顯改善,那就跟流量傳感有關。


編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網刊訂閱 ]  [ 儀器設備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設備
點擊排行
 
 
Processed in 0.137 second(s), 18 queries, Memory 0.9 M
主站蜘蛛池模板: 少妇被躁爽到高潮无码文|人人看人人摸|99国产欧美久久久精品|亚洲精品无码一区二区三区久久久|国产91导航|毛片在线网址 | 亚洲性久久|欧美三级图片|日韩美一区二区|13小箩利洗澡无码视频网站免费|114一级片|91免费观看国产 | 巜豪妇荡乳2在线观看|又粗又硬进去好爽=a片视频野花|6969成人亚洲婷婷|99视频免费播放|97国产在线播放第一页|人人人澡人人人妻人人人少妇 | 中国极品少妇xxxxx小艳|久久国产日韩|九七=av|欧美一级淫片免费看|少妇搡BBBB搡BBBB毛多多|无码人妻一区二区三区巨免费 | 91污视频软件|国产=av无码专区亚洲=av果冻传媒|免费又色又爽又黄的视频入口|亚洲精品乱码久久久久久蜜桃不卡|yes123夜色资源站最新地址|福利免费在线网站 | 欧美一级特黄=a=a=a=a=a=a=a色戒|精品国产日韩欧美|免费在线国产|天天操人|国产高潮在线观看视频|末成年=av女网站 | 精品久久久蜜桃|天堂亚洲|久久精品女|蜜臀久久精品久久久更新时间|日韩精品一区二区在线播放|九九视频免费在线观看 | 九九影院最新理论片|#NAME?|国产精品=a久久久久|高清国产亚洲精品自在久久|xnxx在线观看|性高潮一级片 老汉=av免费一区二区三区|国产又大又黑又粗免费视频|黄大片日本一级在线=a|成年人黄色毛片|亚洲精品一区二区三区免|国产精品91大屁股白浆一区二区 无码国产精品一区二区VR|欧美精品亚洲精品日韩专区v=a|欧美xxx久久|黄在线观看免费|国产草草草|7777kkk亚洲综合欧美网站 五月天色中色|蜜桃精品视频在线|日本特级=aⅴ一级毛片|二区三区4区5区6区人妻|成人毛片软件|#NAME? | 国产成人=a=a在线视频|欧美三级不卡在线观线看|误杀2免费观看|freesex欧美喷水|日本国产在线|成人一二区 | 性情中人中文网|欧美老熟妇XB水多毛多|欧美波霸影院|炼气练了三千年第四季在线观看|免费一区二区三区在在线视频|艾草在线精品视频免费观看 | 最近中文字幕高清免费大全1|久久久久国产亚洲|日本free护士videosxxxx|国产日产高清欧美一区二区三区|免费做爰猛烈吃奶摸视频在线观看|日本无遮挡在线观看 | 欧美性生活在线观看|亚洲免费视频专区|国产精品2024|免费网站国产|欧美男男作爱G=aYWWW|国产伦精品一区二区三区视 | 图片小说视频一区二区|国产我不卡|亚洲综合久久成人=a片|爱操视频|亚洲国产综合精品一区|欧美=aⅴ | 免费在线观看黄色大片|综合一区无套内射中文字幕|你好星期六在线免费观看|91探花福利精品国产自产在线|成人18夜夜网深夜福利网|九九影院理论片在线观看一级 | 亚洲小说图区综合在线|国产美女高潮流白浆视频|四虎影院地址|欧美极品少妇×XXXBBB|99高清国产清纯学生在线观看|99精品在线免费 | 日韩人妻无码精品=a片免费不卡|国产亚洲综合99久久系列|国产影视精品一区二区三区|午夜理论片一级毛片免费|亚洲,国产,欧美在线|久久曰视频 | 中文字幕免费中文|青青草免费在线视频观看|91探花系列在线播放|国产精品久久久久久久久久免|18禁真人抽搐一进一出在线|日本三级韩国三级人妻 | 亚洲第一精品视频在线观看|欧美=a在线观看|免费国产美女爽到喷出水来视频|曰本三级在线|中文无码精品=a∨在线观看|在线观看日本黄色片 | 国产精品久久网站|欧美老熟妇=a=a=a=a=a=a|亚洲啊v在线|精品久久久免费|亚洲=aV无码专区在线观看成人|免费观看又色又爽又黄的崩锅 | 蜜桃特黄=a∨片免费观看|97在线成人自拍视频|色欲久久久天天天精品综合网|97伦理97伦理2018最新|中国老师精69xxxxxx免|四虎影视永久免费 | 国产极品美女高潮无套软件|亚洲精品视频区|免费精品一区二区三区在线观看|国产SM调教折磨视频|娇妻在厨房被朋友玩得呻吟|伊人成色综合人夜夜久久 | 一区二区三区精液|成人二区三区|99精品国产99久久久久久97|久久久久久高清毛片|亚洲啊啊啊啊啊|亚洲人成亚洲精品 | 亚洲综合一区在线|日本免费一区二区三区在线播放|亚洲毛片免费观看|国产九色精品|多人调教到高潮失禁h重口视频|亚洲国产精品无码久久九九大片 | 业余自由性别成熟偷窥|国产夫妻原创自拍|91精品区|青青青爽视频在线观看|黄片毛片在线|朋友的姐姐2在线观看 | 丁香五月好婷婷深深爱|欧美、另类亚洲日本一区二区|www.com国产|免费观看又色又爽又湿的视频软件|国产一级生活片|一级黄色故事片 | 天堂色=av|аⅴ天堂中文在线网官网|#NAME?|日本=a在线看|91免费视频网址|亚洲精品久久久久久久久久久 | 蜜臀91精品一区二区三区|亚洲中出视频|啪啪玩小处雏女|精品日韩一区二区|久久婷婷综合色丁香五月|亚洲视频在线观看网站 | 国产波霸爆乳一区二区|尤物在线网址|黑人干白妞|精品一卡2卡三卡4卡免费视频|亚洲欧美VR色区|国产性=av | 久久麻传媒亚洲=av国产|久久久久国产精品麻豆|啪啪伊人网|亚洲精品久中文字幕花红影视|欧美丰满熟妇xxxxx|www.国产一区 | 亚洲欧美专区|69自拍视频|成人小视频在线观看|日本三级高清|亚洲=aV无码日韩=aV无码导航|日本xxxxwwwwww | VIDEOSGR=aIS欧美另类|爱看=av在线入口|在线视频成人|再来一次在线观看完整视频|91精品国产92久久久|成人爽=a毛片免费啪啪 | 亚洲第一精品区|久久久WWW影院人成|mmmwww在线看片免费|日本在线资源|亚洲精品综合久久|毛片中文字幕 | 亚洲专区第一页|少妇高潮一区二区三区|四虎影院www.|在线精品视频一区二区三四|手机看片福利久久|亚洲=av成人网 | 精品久久久成人|欧美人与性囗牲恔配|漂亮人妇中出中文字幕在线|91=avpornwwww蝌蚪99|狠狠爱亚洲|久久亚洲一区二区三区四区五区高 | 色综合区|日本免费三片免费观看东热|99re免费精品视频|97在线观看免费观看|超碰超在线|色36cccwww在线播放 | VIDEOSGR=aIS欧美另类|爱看=av在线入口|在线视频成人|再来一次在线观看完整视频|91精品国产92久久久|成人爽=a毛片免费啪啪 | 爱福利视频导航|一级=a=a=a级毛片午夜在线播放|国产真实情侣MV|欧美三级视频在线观看|午夜人成免费视频|www.99爱 | 国产大学生粉嫩无套流白浆|老司机久久99久久精品播放免费|日本国产三级|久久久久久久久久久久久久久久久久=av|欧美日本精品|涩涩91 | 亚洲精品久久无码午夜一区二区|久久无码7区|99久久久精品视频|亚洲=a成人无码网站在线|99热久久免费频精品18|亚洲黄在线观看 | 天天干天天插伊人网|久久久久久一级片|粉嫩久久久久久久极品|人人插人人搞|五月丁香六月综合缴清无码|国产精华=aV午夜在线 | 99精品免费在线|能在线观看的一区二区三区|69国产盗摄一区二区三区五区|精品国产一二区|亚洲最新=av网址|日本丰满岳乱妇在线观看 |