一、 操作前準備
1、 檢查儀器電源和水的連接。
2、 樣品處理，脂肪含量超過10%的樣品先經脫脂。
3、 將坩鍋用蒸餾水洗凈，使其不帶任何雜質，并將其置于恒溫箱內，在溫度100℃烘30分鐘，然后移入干燥器冷卻至室溫，并將其標號備用。

二、 操作步驟
1、 在一起頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配置好的酸、堿和蒸餾水，應基本加滿（不少于2000ml）。
2、 將坩鍋內放入1-2g(精確到0.0002g)試樣，分別放入6個抽濾座中，注意放在抽濾座中央白色硅膠密封圈上，并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對齊，否則會漏液。稍稍壓下操縱桿，分別轉動確信完全對準后再壓下并鎖緊。
3、 打開冷卻水的進水龍頭，注意水量要適中。將面板上的預熱調壓旋鈕和消煮調壓旋鈕逆時針旋到底，打開電源開關，調整定時器的設定時間為30分鐘（出廠已設定）。
4、 開啟酸、堿、蒸餾水的預熱開關，調整預熱調壓旋鈕，將其順時針調到最大，面板左邊電壓表顯示電壓約為220V左右。
5、 等酸、堿、蒸餾水沸騰時，將預熱電壓調至保持微沸狀態。
6、 打開加酸開關，分別按1-6號加液按鈕加酸200ml（到消煮管上的刻度線），再將消煮管上部的蓋向上翻起，每支加1-2滴正辛醇，關閉酸預熱開關，開啟消煮加熱開關，將消煮調壓旋鈕跳到最大，面板右邊電壓表約220V左右。待消煮管內酸液再次沸騰后，將消煮電壓調至130V-170V左右，使酸液保持微沸，向上打開消煮定時開關，保持微沸30分鐘。時間到蜂鳴器鳴叫，同時自動切斷消煮加熱電源。
7、 將消煮加熱開關關閉，將定時開關關閉，將消煮調壓旋鈕逆時針旋到底，打開抽濾開關，打開抽濾泵開關，分別將消煮管內的酸液抽掉。在抽濾過程中若發現坩鍋堵塞時，可關閉抽濾泵，開啟反沖泵用氣流反沖，直至出現氣泡后關閉反沖泵，再打開抽濾泵繼續抽濾。抽完酸液后，先關閉抽濾泵開關，再關閉各個抽濾開關。打開蒸餾水開關，再按下加液按鈕，在消煮管中加入蒸餾水后在抽干，連續2-3次，直至用試紙測試顯中性后關閉加蒸餾水開關。用蒸餾水洗滌完畢后，關閉所有抽濾開關及泵開關。
8、 打開加堿開關，分別在消煮管中加入微沸的堿液200ml后關閉加堿開關，也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復6、7的操作，進行堿消煮、抽濾和蒸餾水洗滌。
9、 然后，用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%以上濃度的乙醇（不能用丙酮等有機溶劑浸泡），浸泡十幾秒后抽干。
10、取出坩鍋移入恒溫箱，在130℃±2℃  下烘2小時，取出后再干燥器中冷卻至室溫，稱重后的到m1。
11、將稱重后的坩鍋再放入500℃±25℃的高溫爐內灼燒1小時，取出后置于干燥器中冷卻至室溫后稱重得到m2，測定結果按下式計算：
        

式中：m1——干燥后殘渣及坩鍋的質量，g；
           m2—— 灰化后殘渣及坩鍋的質量，g；
           m— 試樣的質量，g。

三、 注意事項
1、 儀器由于經常與酸、堿及水接觸，故一定要有良好的接地。
2、 注意坩鍋的安裝，可加水查看是否漏液，再加酸或堿。
3、 6個坩鍋可單獨使用。
4、 儀器使用后，要將燒瓶內酸堿到出，加入自來水，將沒用過的坩鍋裝在用后的管路位置上，加水抽濾以清洗管路，延長儀器使用壽命。
5、 儀器用完且清洗后，將抽濾座和消煮管下套內密封圈取下用水清洗，如發現其表面有腐蝕的白色痕跡，可翻轉使用。
6、 為使儀器更好的散熱，使用時最好將后門取下，在打開儀器的電源開關后觀察儀器內部風機是否旋轉，只有在風機旋轉前提下才可使用儀器。用后檢查儀器內部是否有漏液的地方，然后將后門蓋上。
7、 坩鍋在500℃高溫爐內灼燒后，應將爐門拉開一條縫，待溫度降至100℃  以下再取出。否則，由于爐內外溫差過大極易使坩鍋炸裂。