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鮮奶摻假的快速檢驗(yàn)技術(shù)(2)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-11-28
4  測(cè)葡萄糖類物質(zhì)
  4.1  目的
  常見含葡萄糖的物質(zhì)有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶農(nóng)為了提高鮮奶的密度和脂肪、蛋白質(zhì)等理化指標(biāo),常在鮮奶中摻入這類物質(zhì),因此,檢測(cè)這類物質(zhì)非常必要。
  4.2  檢測(cè)方法
  4.2.1  原理
  葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。
  4.2.2  試劑
  醫(yī)用尿糖試紙(各大醫(yī)藥店均有銷售)。
  4.2.3  操作方法及判定
  取尿糖試紙,浸入奶樣中2秒后取出,在2分鐘內(nèi)對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)板,觀察現(xiàn)象。有含葡萄糖類物質(zhì)存在時(shí),試紙即有顏色變化。
  5  測(cè)淀粉、豆?jié){、面粉類物質(zhì)
  5.1  目的
  奶農(nóng)在鮮奶中摻這類物質(zhì)純粹是為了增加奶的重量和提高密度。因?yàn)檫@類物質(zhì)在濃縮工藝中常常會(huì)發(fā)生焦管現(xiàn)象,故必須嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)。
  5.2  檢測(cè)方法
  5.2.1  原理
  碘遇淀粉變?yōu)樗{(lán)色。
  5.2.2  試劑配制
  淀粉試劑:10g碘與40g碘化鉀溶解于500mL蒸流水中。
  5.2.3  操作方法及判定
  取奶樣3mL于試管中,加入1滴淀粉試劑搖勻后觀察現(xiàn)象。有淀粉存在時(shí),奶樣呈現(xiàn)藍(lán)色。
  5.3  說明
  該實(shí)驗(yàn)用加熱煮沸試驗(yàn)后冷卻的奶樣做靈敏度更高。
  6 關(guān)于乳清粉
  目前,我國(guó)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上見到的乳清粉全部依賴進(jìn)口。乳清粉是國(guó)外乳品企業(yè)在鮮奶中提取奶酪后的副產(chǎn)品,因此,價(jià)格相對(duì)全脂奶粉便宜許多,這也為一些不法奶商在交售鮮奶時(shí)摻乳清粉提供了可能。因?yàn)槿榍宸鄣娜砍煞侄紒碓从邗r乳,因此,用常規(guī)的化學(xué)方法很難分辨該乳的真假。不過,由于乳清粉的脂肪含量一般都≤1.2%,蛋白質(zhì)含量≤12%,乳糖含量則≥75%,因此,我們可以借助乳成份分析儀來快速測(cè)定它的理化指標(biāo),以"按質(zhì)定價(jià)"或"扣除相應(yīng)比例"來收購(gòu)。我們通過試驗(yàn)證實(shí),在鮮奶密度不變的情況下,其脂肪含量每下降0.1個(gè)百分點(diǎn),蛋白質(zhì)含量相應(yīng)下降0.05個(gè)百分點(diǎn),鮮奶的乳清粉摻假率都在3%以上,如果加上提高奶的密度因素,這個(gè)摻假比例還會(huì)更高。在生產(chǎn)中,我們還發(fā)現(xiàn)有些摻了乳清粉的鮮奶脂肪含量甚至還低于蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)象,此時(shí)再測(cè)鮮奶中的乳糖含量,如果乳糖≥4.80%,則可判定該原料乳中摻有乳清粉。
  7  測(cè)抗生素
  7.1  目的
  鮮奶中的抗生素是某些生病奶牛在進(jìn)行藥物治療后分泌的乳汁中有藥物殘留所引起的,抗生素檢測(cè)是乳品企業(yè)生產(chǎn)發(fā)酵型酸奶時(shí)的必檢項(xiàng)目,F(xiàn)在,國(guó)內(nèi)一些有實(shí)力的大型乳品企業(yè)在生產(chǎn)奶粉時(shí)也對(duì)鮮奶進(jìn)行抗生素檢測(cè),從而生產(chǎn)出無抗奶粉,以避免極個(gè)別的消費(fèi)者出現(xiàn)過敏反應(yīng)。長(zhǎng)期喝含有抗生素的牛奶,人體內(nèi)的細(xì)菌就會(huì)產(chǎn)生抗藥性。由于抗生素的殘留量一般都在幾個(gè)PPb以下,因此,用一般化學(xué)儀器和設(shè)備很難在短時(shí)間內(nèi)把它檢測(cè)出來。下面就把我廠生產(chǎn)酸奶時(shí)抗生素檢測(cè)的簡(jiǎn)便方法介紹給大家。
  7.2  檢測(cè)方法(發(fā)酵法)
  7.2.1  原理
  抗生素影響鮮奶的正常發(fā)酵。
  7.2.2  儀器及菌種
  250mL三角瓶;乳酸菌菌種。
  7.2.3  操作方法
  取150mL奶樣于250mL三角瓶中,在電爐上加熱煮沸后,冷卻至42℃,加入15mL經(jīng)接種后的乳酸菌菌種,然后置于42℃的培養(yǎng)箱中發(fā)酵,1小時(shí)后觀察。
  7.2.4  結(jié)論判定
  如果奶樣已發(fā)酵,證明無抗生素;反之則為異常乳。
  7.3  檢測(cè)方法(改進(jìn)發(fā)酵法)
  為了便于檢驗(yàn)者觀察發(fā)酵與否的現(xiàn)象,有人采用在檢驗(yàn)乳中加入指示劑,因?yàn)槿樗峋l(fā)酵產(chǎn)生乳酸會(huì)降低溶液的PH值,通過指示劑顏色變化來判定檢驗(yàn)乳是否發(fā)酵,從而判定檢驗(yàn)中是否有抗生素或防腐劑。
  7.3.1  原理
  抗生素和防腐劑均能抑制乳酸菌發(fā)酵生長(zhǎng)繁殖,不使鮮奶PH值發(fā)生變化,從而防止原料奶酸敗,當(dāng)然也不會(huì)使預(yù)先加入到檢驗(yàn)乳中堿性指示石蕊劑溶液改變顏色。
  7.3.2  試劑及菌種
 。1)0. 5N氫氧化鈉溶液:稱取化學(xué)純
  氫氧化鈉2.0g 溶于100mL蒸餾水中。
 。2)石蕊試劑:5%的石蕊水溶液。
 。3)乳酸菌菌種液。
  7.3.3  操作方法
  a、取被檢驗(yàn)乳10 mL 加入大試管中,再加入石蕊試劑2mL。
  b、用滴管小心滴入0.5N氫氧化鈉溶液,使被檢乳顯示明顯的藍(lán)色。
  c、將被檢乳用棉塞塞住管口在85℃水浴鍋中保溫10分鐘,冷卻。
  d、加入乳酸菌菌種液1m,混勻后,置于42℃的恒溫培養(yǎng)箱中發(fā)酵。
  7.3.4結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表4)
  表4  奶樣顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
  

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

判定結(jié)論

藍(lán)色不變

含抗生素或防腐劑

異常乳

紅色

不含抗生素或防腐劑

合格乳

  7.3.5  說明:為了節(jié)省判定時(shí)間,該試驗(yàn)最好同時(shí)做對(duì)照實(shí)驗(yàn)。
  8  測(cè)防腐劑
  在鮮奶中加防腐劑會(huì)對(duì)奶中的營(yíng)養(yǎng)成份造成破壞,也會(huì)對(duì)乳制品的口感造成不良影響,有些甚至給我們的摻假檢驗(yàn)工作帶來干擾作用,比如焦亞硫酸鈉。下面就介紹兩種對(duì)我們的檢測(cè)工作影響較大的兩種防腐劑的簡(jiǎn)便檢測(cè)方法。
  8.1  測(cè)雙氧水(H2O2)
  8.1.1  原理
  雙氧水(H2O2)具有強(qiáng)烈的氧化性,它能把碘化鉀中的碘離子(I-)氧化成碘(I2),由于碘遇淀粉變成藍(lán)色,因此我們可以很快檢出加入雙氧水的奶樣。
  8.1.2  藥品及試劑
  碘化鉀(分析純);1%淀粉溶液。
  8.1.3  操作方法
  取奶樣3 mL于試管中,加碘化鉀1小勺(約0.3g),充分搖勻后,再滴入2滴1%的淀粉溶液,搖勻后觀察現(xiàn)象。
  8.1.4  結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表5)
  表5 奶樣顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
  

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

結(jié)論判定

不變色

不含防腐劑

合格乳

藍(lán)色

含防腐劑

異常乳

  8.2  測(cè)雙氧水(H2O2):釩酸試劑呈色法
  牛奶中加入的過氧化氫經(jīng)過一段時(shí)間后便會(huì)分解成水和氧氣,因此,加量不多或加后時(shí)間太長(zhǎng)便不易檢出。本方法過氧化氫的最低檢出濃度為0.01%.
  8.2.1  原理
  過氧化氫與釩酸試劑  發(fā)生反應(yīng)生成紅色物質(zhì)。
  8.2.2  試劑
  1%釩酸、硫酸溶液:將1 g釩酸溶解于100 mL  20%的硫酸溶液中。
  8.2.3  操作方法
  取奶樣2mL于試管中,滴加5滴1%的釩酸試劑,搖勻后觀察現(xiàn)象。
  8.2.4  結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表6)
  表6  奶樣顏色與判定結(jié)論對(duì)照表
  

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

判定結(jié)論

不變色

不含H2O2

合格乳

紅色

H2O2

異常乳

  8.3測(cè)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)
  8.3.1  原理
  焦亞硫酸鈉具有強(qiáng)烈的還原性和漂白作用,它能把碘(I2)還原成碘離子(I-),從而使碘失去了遇淀粉變藍(lán)的能力。
  8.3.2  試劑配制
 。1)淀粉試劑:10g碘加20g碘化鉀于500 mL蒸餾水中;
  (2)1%淀粉溶液:1g淀粉溶解于100 mL蒸餾水中(必要時(shí)可加熱溶解)。
  8.3.3操作方法
  取3 mL奶樣于試管中,滴加1滴淀粉試劑振蕩搖勻3-5秒后,再加2滴1%的淀粉溶液,振蕩搖勻后觀察現(xiàn)象。
  8.3.4  結(jié)論判定
  按奶樣顏色變化判定結(jié)果(見表7)
  表7  奶樣顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
  

奶樣顏色

摻假試驗(yàn)

結(jié)論判定

藍(lán)色

不含防腐劑

合格乳

白色

含防腐劑

異常乳

  8.3.5  注意事項(xiàng)
  該項(xiàng)檢驗(yàn)中不能使用加熱后做過淀粉試驗(yàn)的奶樣。
  8.3.6  說明
  (1)該方法對(duì)焦亞硫酸鈉的最低檢出是為0.01%。
 。2)焦亞硫酸鈉是我們目前發(fā)現(xiàn)的、對(duì)摻假檢驗(yàn)工作干擾最嚴(yán)重的防腐劑,它對(duì)摻堿、亞硝酸鹽、硝酸鹽、葡萄糖、糊精、脂肪粉、植脂末、淀粉、豆?jié){、面湯等的檢驗(yàn)都有較大的干擾作用,很容易使摻了這些物質(zhì)的鮮奶逃脫我們的監(jiān)控。建議同行把它作為每日必檢項(xiàng)目。
  8.4測(cè)甲醛(市售產(chǎn)品叫福爾馬林)
  8.4.1用濃硫酸法
  8.4.2操作方法
  取乳樣2mL于試管中,沿管壁慢慢加入濃硫酸2mL,使乳樣與混合物分成兩層,觀察現(xiàn)象。
  8.4.3結(jié)果判定
  按環(huán)層顏色判定結(jié)果(見表8)
  表8奶樣與硫酸交界層顏色與判定結(jié)果對(duì)照表
  

環(huán)層顏色

結(jié)論判定

淡黃褐色

合格乳

紫色環(huán)

異常乳

  8.4.4
 。1)該方法測(cè)甲醛加硫酸速度要緩慢,否則環(huán)層顏色不易判斷。
 。2)最好同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn),便于快速準(zhǔn)確的判定結(jié)果。
 。3)有些非環(huán)保涂料或粉劑中也含有甲醛或其衍生物,若不法奶商把這種涂料摻入鮮奶中也會(huì)產(chǎn)生異常現(xiàn)象。
 。4)甲醛是一種對(duì)人體有毒有害的致癌物質(zhì),建議乳品廠家在夏季把它作為鮮奶必檢項(xiàng)目。
  9  怎樣區(qū)分牛、羊混合乳
  牛乳價(jià)高,羊乳便宜,因而奶商常常在牛乳中摻入羊乳來謀取利潤(rùn)。那么,我們質(zhì)管人員該如何正確區(qū)分這部分混合乳呢?我們認(rèn)為辦法是一要打酸,二要測(cè)鹽,三再加上嘗口感。
  9.1 打酸
  9.1.1  原理
  牛乳滴定酸度一般在14~18oT,羊乳酸度在9~15oT,用70度打酸酒精來試驗(yàn),摻有羊乳的牛乳往往會(huì)出現(xiàn)沾管現(xiàn)象。
  9.1.2  試劑配制
  打酸試劑:在配制好的70度的酒精中加入適量溴百里香酚藍(lán),使酒精試劑恰好由藍(lán)變黃即可。
  9.1.3  操作方法
  取打酸試劑2 mL于試管中,然后加入2 mL奶樣,搖勻后觀察。
  9.1.4 結(jié)論判定
  在滴定酸度正常的情況下,如果出現(xiàn)沾管現(xiàn)象,則說明該牛乳中混有羊乳,否則,可視為純鮮牛乳。
  9.2  測(cè)鹽(氯化物)
  9.2.1  原理
  牛乳中氯化物含量一般小于0.15%,而羊乳通常小于0.18%,但高于牛乳。如果牛中摻入羊乳,混合乳的氯化物含量將會(huì)大于0.15%。
  K2CrO4+2AgNO3→AgCO4↓+2KNO3
  紅色
  AgCrO4+2NaCI→2AgCI↓+Na2CO4
  白色
  9.2.2  試劑
  10%鉻酸鉀溶液;0.05634N的AgNO3溶液(需用同濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaCI溶液標(biāo)定)。
  9.2.3  操作方法
  取2 mL奶樣于試管中,加5滴10%鉻酸鉀溶液,用0.05634N的AgNO3滴定至奶樣由黃變紅,記下所消耗的毫升數(shù)。
  9.2.4  結(jié)論判定
  如果消耗的毫升數(shù)大于1.5,則可視為異常乳。
  9.2.5  說明
  (1)測(cè)鹽試驗(yàn)?zāi)苤苯诱f明牛乳中是否摻了食鹽,如果要判定是否摻了羊乳,必須與打酸試驗(yàn)同時(shí)做,才能定性。
 。2)由于鮮乳中氯化物的含量受季節(jié)及飼料影響較大,故乳品企業(yè)在夏季時(shí)可適當(dāng)放寬該標(biāo)準(zhǔn)。
  (3)羊奶有膻味,牛羊混合乳的這種味道也較明顯。
 
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