離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優(yōu)點，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變，對離子色譜儀的正常分析測定造成影響，為此，在使用儀器前，應(yīng)安排專門人員進行必要的培訓(xùn)，對設(shè)備維護進行全面掌握，操作過程中注意儀器的維護和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的維護項與及常見問題應(yīng)對策略。
（1）每次儀器使用前，通水20min，用于清洗泵和整個流路。（2）每次實驗完畢，通水20min，將泵中殘留的流動相清洗干凈。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）（3）儀器長時間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。（1）進入色譜柱的樣品，均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。有機物： 固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機，直接IC檢測。液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進樣檢測。（注意溶液濃度之間的換算）重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。高Cl-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。高SO42-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開，陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。
二、色譜儀常見問題與解決策略
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品，如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
2、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
解決辦法：分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象？怎么操作？在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上，最明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。單向閥如果堵塞了，我們需要對其進行清洗，清洗方法如下：先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時注意它是有方向的，在單向閥中有一個小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口），放入50ml燒杯中，加入無水乙醇蓋過兩個單向閥，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無水乙醇稀釋），清洗5min后，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）
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