滴定：滴定標準溶液的過程化學計量點（等當點）：滴加的標準溶液與待測組分恰好反應完全的這一點。

滴定終點：依據指示劑的顏色變化確定的等當點。

滴定誤差：滴定終點與等當點之間存在的誤差。

滴定分析的基本條件

（1）反應完全：不得有副反應；

（2）反應要迅速：否則要加熱或加入催化劑；

（3）必須有確定的等當點：要選用合適的指示劑；

（4）不能有干擾雜質存在：如有要設法消除。

滴定分析類型

（根據反應的類型可分為四類）

（1）酸堿滴定法：

建立在酸堿反應基礎上的滴定分析方法例如滴定反應：H++OH-→ H2O

（2）沉淀滴定法：

建立在沉淀反應基礎上的滴定分析方法例如銀量法：Ag++Cl- → AgCl

（3）配位滴定法：

建立在配位反應基礎上的滴定分析方法例如EDTA滴定法：Mn2++H2Y2-→ MnY+2H+

（4）氧化還原滴定法：

建立在氧化還原反應基礎上的滴定分析方法例如：

高錳酸鉀法：MnO4-+5Fe2++8H+ → Mn2+ +5Fe3++4H2O

碘量法：I2+2S2O32- →  S4O62-+2I-

滴定分析法的分類

（1）直接滴定法：

用標準溶液直接滴定被測物質，是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能滿足滴定分析要求的化學反應都可用直接滴定法。

（2）返滴定法：

又稱剩余滴定法或回滴法。當反應速度較慢或反應物是固體時，滴定劑加入樣品后反應無法在瞬間定量反應，可先加入一定過量的標準溶液，待反應定量完成后用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液。

（3）置換滴定法：

對于不按確定化學計量關系反應的物質，有時可以通過其他化學反應間接進行滴定，即加入適當試劑與待測物質反應，使其被定量地置換成另一種可直接滴定的物質，再用標準溶液滴定此生成物。

（4）間接滴定法：

對于不能和滴定劑直接起反應的物質，有時可以通過另一種化學反應，以滴定法間接進行滴定，這種方法稱為間接滴定法。

常見滴定液配制

1.配制EDTA滴定液：

①可加熱促使溶解，先濃配后稀釋，搖勻后放24h為好，使其充分穩定。

②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。

③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應逐滴加，充分振搖。

2.配制醇制氫氧化鉀滴定液：

①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右，所以應為理論量355g。

②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇，精制后應立即放冷配制，制法見中國藥典2000年版附錄。

③防止二氧化碳與乙醇揮發，光照影響，應貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。

3.配制四苯硼鈉滴定液：

①加新制Al（OH）3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解完全，先濾上清液。

②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現渾濁應重新標定。

4.配制亞硝酸鈉滴定液：

①加無水碳酸鈉作穩定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。

②在試樣加入前加KBr以促進反應。

③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量“先快后慢”特別是近終點，逐滴加入，并攪拌。

5.配制草酸滴定液：

①酸化應用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。

②近終點前加速反應加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結果不準確。

6.配制氫氧化鈉滴定液：

①用飽和氫氧化鈉液制備應新沸冷水制成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。

②制備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和后應放置三天后取上清液，應一次取出避免倒流而沖渾液體。

③也可用新制熱蒸餾水，但制好后應放至室溫，盡量避免二氧化碳干擾。

④基準應在瑪瑙乳缽中研細，利于溶解，在終點前基準應全溶解，否則結果有誤。

⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色后更換，防止二氧化碳影響濃度。

7.配制重鉻酸鉀滴定液：

①基準應先研細，在120℃干燥至恒重，放冷后立即稱量配制。

②最好是棕色瓶，濃配搖勻使溶后再加水至刻度。

8.配制烴銨鹽滴定液：

①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應逐步緩加，防止粉末漂浮，應加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配后稀釋為好。

②標定時氯化鉀用基準或色譜純，其結果即準確且終點明確。

9.配制高氯酸滴定液：

①是堿性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12-13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理論量85mL，實際工作中取用96-98mL，導致含水增大，所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。

②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應劇烈，色澤變黃導致分解，滴加醋酐先振搖后滴加，速度宜慢不宜快。

③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。

10.配制高錳酸鉀滴定液：

①煮沸過程要保持一段時間，促使其中還原性雜質反應完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。

③酸度調節用硫酸為好，總的濃度控制在0.5moL/L，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。

11.配制硝酸銀滴定液：

①宜避光配制，注意保護不要使皮膚或衣服上被污染，因為除掉較難。

②標定系吸附指示劑，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱堿性中進行，加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

④滴定中也應避光，特別是強光照射。

12.配制硫代硫酸鈉滴定液：

①煮沸應保持5分鐘左右，利于清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩定劑，pH值應保持在弱堿性約pH值9-10防止分解。

②放置30天以上是促反應完全，過濾除雜質，滴定過程取用50mL滴管為好。

③標定中應避光，因碘化鉀為強酸性，在靜置過程也釋放碘，應同時作空白，若貯存滴定液出現渾濁現象，即也分解不能用。

13.配制硫酸亞鐵滴定液：

①硫酸亞鐵在空氣中風化、氧化現象，配制應注意量的取用。

②本溶水溶液不穩定，但在酸性條件下穩定，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩定。

14.配制硫酸鈰銨滴定液：

①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。

②因屬于強氧化劑，用三氧化二砷標定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結果不準確，應注意加量，近終點加熱是為了加速反應。

15.配制硫酸鋅滴定液：

硫酸鋅應取無水硫酸鋅，應注意區別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。

16.配制碘滴定液：

①碘在水中不溶且有揮發性，配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡離子而溶解并降低揮發性，配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細后再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫`學教育網搜集整理。

②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩定劑碳酸鈉。

③因有腐蝕性發性應貯存在棕色瓶中放置一周后標定，應避免有機物。

④三氧化二砷難溶于水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調節pH值是因為碘量法不宜在堿性溶液中進行中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH8左右。

⑤配制淀粉指示劑加熱時間宜短，應在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點易于觀察。

17.配制溴滴定液：

①取用在毒氣柜或通風柜中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。

②若直接滴定可臨用新標，若用間接法，可不標定，因為有已標定硫代硫酸鈉。

配制溶液注意事項

1、分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗三次以上。

2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。

3、配制好的試劑應及時盛入試劑瓶，試劑瓶上必須有標液名稱、濃度和配制人，配制日期，有效期限。

4、溶液儲存時應注意不要使溶液變質。

5、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，應把酸倒入水中。

6、用有機溶劑配制溶液時（如，制指示劑溶液），可以在熱水浴中溫熱溶解，不可直接加熱。

7、應熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質。

8、不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。

玻璃容器一般知識

1滴定管、移液管、容量瓶

（20℃時流出流入準確液體體積的量器）