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水質(zhì)監(jiān)測樣品采集及保存要求梳理

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-04-08
核心提示:為規(guī)范地表水及廢水污染源在線監(jiān)測實(shí)際水樣比對工作,小編對水質(zhì)監(jiān)測相關(guān)技術(shù)規(guī)范中對水樣采集及保存的要求進(jìn)行梳理,便于水質(zhì)在線監(jiān)測運(yùn)維單位和第三方監(jiān)測單位相關(guān)人員學(xué)習(xí)和參考。
 高錳酸鹽指數(shù)

01

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:H2S04,使樣品pH≤2

保存期:6h

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》GB/T892-1989)

化學(xué)需氧量

02

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:H2S04,使樣品pH≤2,0℃~5℃ 避光保存

保存期:5d

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法(發(fā)布稿)》(HJ 828-2017)

五日生化需氧量

03

采樣容器:棕色硬質(zhì)玻璃瓶
保存劑及用量:0℃~5℃避光保存
保存期:24h
容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)五日生化需氧量(BOD5)的測定稀釋與接種法》(HJ505-2009)
注意事項(xiàng):采集的水樣必須注滿采樣瓶,上部不留空間。

氨氮

04

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯瓶(桶)

保存劑及用量:H2S04,使樣品pH≤2,0℃~5℃ 避光保存

保存期:7d

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)

總磷

05

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶
保存劑及用量:H2S04,使樣品pH≤2,0℃~5℃ 避光保存;
保存期:24h
容器洗滌:鉻酸洗液洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次;
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》(GB/T11893-1989)

總氮

06

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯瓶(桶)
保存劑及用量:H2S04,使樣品pH≤2
保存期:7d
容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)

銅、鉛、鋅、鎘

07

采樣容器:聚乙烯瓶(桶)
保存劑及用量:濃HNO3,使HNO3含量達(dá)到1%;
保存期:14d
容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水一次;
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》(HJ776-2015)
注意事項(xiàng):采樣前,用洗滌劑和水依次洗凈聚乙烯瓶,置于硝酸溶液(硝酸溶液:1+1)浸泡24h 以上,用實(shí)驗(yàn)用水徹底洗凈。
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法》(GB/T7475-1987)
石墨爐原子吸收法《水和廢水分析方法》(第四版)
注意事項(xiàng):采集后立即通過 0.45um 濾膜過濾,得到的濾液立即酸化。

硒、砷

08

采樣容器:聚乙烯瓶(桶)
保存劑及用量:1L 水樣中加濃 HCL2ml
保存期:14d
容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水一次;
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法》(HJ694-2014)

09

采樣容器:聚乙烯瓶(桶)
保存劑及用量:若水樣為中性,1L 水樣中加濃HCL5ml
保存期:14d
容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水一次;
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法》(HJ694-2014)
保存劑及用量:每升水樣中加入10ml濃HCL, 然后加入0.5g重鉻酸鉀(優(yōu)級純),若橙色消失,應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加重鉻酸鉀,使水樣呈持久的淡橙色,密塞,搖勻。在溫室陰涼處放置。
保存期:1m
容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水一次;
技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法》(HJ597-2011)
注意事項(xiàng):采集水樣時(shí),樣品應(yīng)盡量充滿樣品瓶,以減少器壁吸附

六價(jià)鉻

10

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:NaOH,調(diào)節(jié)pH值約為8;

保存期:24h

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)六價(jià)鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T7467-1987)

注意事項(xiàng):采集后盡快測定

氟化物

11

采樣容器:聚乙烯瓶(桶)

保存劑及用量:0℃~5℃避光保存

保存期:14d

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)無機(jī)陰離子的測定(F-、CL-、NO2、Br、NO3、PO4、SO3、SO4)離子色譜法》(HJ84-2016)
注意事項(xiàng):若不能及時(shí)測定,應(yīng)經(jīng)抽氣過濾裝置過濾,于 4℃以下冷藏、避光保存。

氰化物

12

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯瓶(桶)

保存劑及用量:0℃~5℃保存,1L 水樣中加0.5g固體NaOH,使水樣 pH>12

保存期:24h

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)氰化物的測定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)
注意事項(xiàng):現(xiàn)場采樣時(shí),需用所選水樣淋洗3次后再采水樣。

揮發(fā)酚

13

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:0℃~5℃避光保存,用H3PO4調(diào)pH值約4,并加適量硫酸銅,使樣品中硫酸銅質(zhì)量濃度約為1g/L;

保存期:24h

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)

注意事項(xiàng):注意濃磷酸對其他分析項(xiàng)目的沾污,尤其是總磷將樣品滴于淀粉-碘化鉀試紙上若出現(xiàn)藍(lán)色,說明存在游離氯等氧化劑,可加入過量的硫酸亞鐵去除氧化劑。

石油類

14

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:HCL,使水樣pH≤2,0℃~5℃保存;

保存期:3d

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測定紅外分光光度法》(HJ637-2018)
注意事項(xiàng):采集石油類的水樣,不進(jìn)行采樣瓶(容器)的沖洗。采樣前先破壞可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在采水器支架中,將其放到300mm深度,邊采水邊向上提升,在到達(dá)水面時(shí)剩余適當(dāng)空間;測定油類的水樣應(yīng)在水面至少300mm采集柱狀水樣,并單獨(dú)采樣,全部用于測定。用1000ml樣品瓶(專用石油瓶或玻璃瓶)采集地表水。不適合采集混合樣品,需采取單獨(dú)儲(chǔ)存方式。

陰離子表面活性劑

15

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:0℃~5℃保存

保存期:24h

保存劑及用量:0℃~5℃保存,1%(V/V)的甲醛溶液

保存期:4d

保存劑及用量:0℃~5℃保存,需用仿氯飽和水樣

保存期:8d

容器洗滌:鉻酸洗液洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次。

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定亞甲藍(lán)分光光度法》(GB/T7494-1987)

硫化物

16

采樣容器:棕色硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:1L水樣中加入NaOH(4g/100ml)1ml, Zn(AC)2(50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于1000ml水中)2ml;

保存期:7d

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)硫化物的測定亞甲基藍(lán)分光光度法》(GB/T16489-1996)

注意事項(xiàng):1、水樣采集是先加入矢量乙酸鋅-乙酸鈉溶液,再采集水樣 2、水樣充滿容器,瓶塞下不留空氣。

糞大腸菌群

17

采樣容器:滅菌玻璃瓶/無菌袋

保存劑及用量:0℃~5℃保存

保存期:6h

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ493-2009)

注意事項(xiàng):樣品采集至瓶肩(約 80%)

鐵、錳

18

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶

保存劑及用量:濃HNO3,使 HNO3含量達(dá)到1%,使水樣 pH≤2

保存期:14d

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗二次,1+3 HNO3 蕩洗一次,自來水洗三次,去離子水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)鐵、錳的測定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T11911-1989)

注意事項(xiàng):采集后立即通過 0.45um 濾膜過濾,得到的濾液立即酸化。

硫酸鹽、氯化物、(亞)硝酸鹽

19

采樣容器:硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯瓶(桶)

保存劑及用量:盡快分析,若不能及時(shí)測定,應(yīng)經(jīng)抽氣過濾裝置過濾,0℃~5℃避光保存

保存期:硫酸鹽(30d)氯化物(30d) 硝酸鹽(7d) 亞硝酸鹽(2d)

容器洗滌:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次;

技術(shù)規(guī)范:《水質(zhì)無機(jī)陰離子的測定離子色譜法》(HJ84-2016)

文章來源于邢臺在線監(jiān)測,作者趙紅偉,轉(zhuǎn)載僅為分享知識,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。

編輯:songjiajie2010

 
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