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理化實驗基礎操作之儀器洗滌、溶劑干燥以及加熱、冷卻設置方法匯總!

放大字體  縮小字體 發布日期:2019-06-11  來源:食品理化檢測
核心提示:理化實驗基礎操作之儀器洗滌、溶劑干燥以及加熱、冷卻設置方法匯總。
常見玻璃儀器的洗滌和保養

一、玻璃儀器的洗滌和保養


化學實驗用的玻璃儀器一般都需要干凈的,洗滌儀器的方法很多,應根據實驗的要求,污物的性質和污染的程度來決定。


有機化學實驗的各種玻璃儀器的性能是不同的。必須掌握它們的性能、保養和洗滌方法,才能正確使用,提高實驗效果,避免不必要的損失。下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養和洗滌方法。


1、溫度計


溫度計水銀球部位的玻璃很薄,容易打破,使用時要特別留心,一不能用溫度計當攪拌棒使用;二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度;三也不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中。否則,會使水銀球變形,乃至讀數不準。溫度計用后要讓它慢慢冷卻,特別在測量高溫之后,切不可立即用水沖洗。否則,會破裂,或水銀柱破裂,應懸掛在鐵座架上,待冷卻后把它洗凈抹干,放回溫度計盒內,盒底要墊上一小塊棉花。如果是紙盒,放回溫度計時要檢查盒底是否完好。


2、冷凝管


冷凝管通水后很重,所以裝置冷凝管時應將夾子夾緊在冷凝管的重心的地方,以免翻倒。如內外管都是玻璃質的則不適用于高溫蒸餾用。洗刷冷凝管時要用長毛刷,如用洗滌液或有機溶液洗滌時,用軟木塞塞住一端。不用時,應直立放置,使之易干。


3、蒸餾燒瓶


蒸餾燒瓶的支管容易被碰斷,故無論在使用時或放置時要特別注意蒸餾瓶的支管,支管的熔接處不能直接加熱。其洗滌方法和燒瓶的洗滌方法相同。


4、分液漏斗


分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂口的,若非原配的,就可能不嚴密。所以,使用時要注意保護它,各個分液漏斗之間也不要互相調換,用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片,以免日久后難于打開。

 

二、玻璃儀器的干燥


有機化學實驗往往都要使用干燥的玻璃儀器,故要養成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習慣。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種:

 

1、自然風干

 

自然風干是指把已洗凈的儀器(洗凈的標志是:玻璃儀器的器壁上,不應附著有不溶物或油污,裝著水把它倒轉過來,水順著器壁流下,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,不掛水珠)放干燥架上自然風干,這是常用和簡單的方法。但必須注意,如玻璃儀器洗得不夠干凈,水珠不易流下,干燥較為緩慢。

 

2、烘干

 

把玻璃儀器放入烘箱內烘干。儀器口向上,帶有磨砂口玻璃塞的儀器,必須取出活塞拿開才可烘干,烘箱內的溫度保持100-105℃,片刻即可。當把已烘干的玻璃儀器拿出來時,最好先在烘箱內降至室溫后才取出。切不可讓很熱的玻璃儀器沾上水,以免破裂。

 

3、吹干

 

用壓縮空氣,或用吹風機把儀器吹干。


基礎操作中加熱、冷卻設置


一、加熱與熱源

 

實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。

 

為了加速有機反應,往往需要加熱,從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱。在有機實驗室里一般不用直接加熱,例如用電熱板加熱圓底燒瓶,會因受熱不均勻,導致局部過熱,甚至導致破裂,所以,在實驗室安全規則中規定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻,一般使用熱浴間接加熱,作為傳熱的介質有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要,常采用下列手段。

 

1、空氣浴

 

這是利用熱空氣間接加熱,對于沸點在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網上加熱,這就是最簡單的空氣浴。但是,受熱仍不均勻,故不能用于回流低沸點易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴,因為電熱套中的電熱絲是玻璃纖維包裹著的,較安全,一般可加熱至400℃,電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜,因為在蒸餾過程中隨著容器內物質逐漸減少,會使容器壁過熱。電熱套有各種規格,取用時要與容器的大小相適應。為了便于控制溫度,要連調壓變壓器。


2、水浴


當加熱的溫度不超過100℃時,最好使用水浴加熱,水浴為較常用的熱浴。

 

但是,必須強調指出,當用于鉀和鈉的操作時,決不能在水浴上進行。

 

使用水浴時,勿使容器觸及水浴器壁或其底部。


如果加熱溫度稍高于100℃,則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。

 

例如:

鹽類 飽和水溶液的沸點(℃)

NaCl              109

MgSO4           108

KNO3            116

CaCl2             180


由于水浴中的水不斷蒸發,適當時添加熱水,使水浴中水面經常保持稍高于容器內的液面。總之,使用液體熱浴時,熱浴的液面應略高于容器中的液面。


3、油浴


適用100-250℃,優點是使反應物受熱均勻,反應物的溫度一般低于油浴液20℃左右。


常用的油浴液有:

①甘油:可以加熱到140-150℃,溫度過高時則會分解。

②植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%對苯二酚等

抗氧化劑,便于久用,溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來,所以,使用時要

小心。

③石蠟:能加熱到200℃左右,冷到室溫時凝成固體,保存方便。

④有機硅油:可以加熱到200℃左右,溫度稍高并不分解,但較易燃燒。用油浴加熱時,要特別小心,防止著火,當油受熱冒煙時,應立即停止加熱。油浴中應掛一支溫度計,可以觀察油浴的溫度和有無過熱現象,便于調節火焰控制溫度。


油量不能過多。否則受熱后有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。

 

加熱完畢取出反應容器時,仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液面懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完后,用紙和干布揩干之。

 

4、酸液


常用酸液為濃硫酸,可熱至250-270℃,當熱至300℃左右時則分解,生成白煙,若酌加硫酸鉀,則加熱溫度可升到350℃左右。

 

例如:

濃硫酸(比重1.84)           70%(W/W)                             60(W/W)

硫酸鉀                                30%                                           40%

加熱溫度                             約325℃                                    約365℃

 

上述混合物冷卻時,即成半固體或固體,因此,溫度計應在液體未完全冷卻前取出。


5、砂浴

 

砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細海砂(或河沙),把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用,特別適用于加熱溫度在220℃以上者,但砂浴的缺點是傳熱慢,溫度上升慢,且不易控制,因此,砂層要薄一些。砂浴中應插入溫度計。溫度計水銀球要靠近反應器。

 

6、金屬浴

 

選用適當的低熔合金,可加熱至350℃左右,一般都不超過350℃。否則,合金將會迅速氧化。

 

二、冷卻與冷卻劑


在有機實驗中,有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作,在一定的低溫條件下進行反應,分離提純等。例如:

 

(1)某些反應要在特定的低溫條件下進行的,才利于有機物的生成,如重氮化反應一般在0℃-5℃進行;

(2)沸點很低的有機物,冷卻時可減少損失;

(3)要加速結晶的析出;

(4)高度真空蒸餾裝置(一般有機實驗很少運用)。


 

根據不同的要求,選用適當的冷卻劑冷卻,最簡單的是用水和碎冰的混合物,可冷卻至0℃-5℃,它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因為冰水混合物與容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類,則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下,例如:普通常用的食鹽與碎冰的混合物(33:100),其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰,而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上,這樣冰冷效果才好。


溶劑類干燥與干燥劑

有機物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥劑)和化學方法(加入干燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來應用分子篩來脫水,在實驗室中常用化學干燥法,其特點是在有機液體中加入干燥劑,干燥劑與水起化學反應(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物,從而除去有機液體所含的水分,達到干燥的目的。用這種方法干燥時,有機液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則,必須使用大量的干燥劑,同時有機液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。


一、液體的干燥

(1)、常用干燥劑

常用干燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:

①干燥劑與有機物應不發生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;

②干燥劑應不溶于有機液體中;

③干燥劑的干燥速度快,吸水量大,價格便宜。


常用干燥劑有下列幾種:

 

①無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的干燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機物的干燥,不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的干燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的干燥劑。

 

②無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的干燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物。

 

③無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。

 

④無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質。

 

⑤金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的干燥劑。

編輯:songjiajie2010

 
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