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加標(biāo)回收率的計(jì)算方法、影響因素、結(jié)果判斷及注意事項(xiàng)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-04-20
核心提示:加標(biāo)回收率的大小不僅反應(yīng)了分析人員的操作技術(shù)水平,更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測(cè)基體,幫助分析人員及時(shí)地發(fā)現(xiàn)分析
 加標(biāo)回收率的大小不僅反應(yīng)了分析人員的操作技術(shù)水平,更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測(cè)基體,幫助分析人員及時(shí)地發(fā)現(xiàn)分析中存在的問題,確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

首先,我們要知道什么是加標(biāo)回收率?加標(biāo)回收率就是在測(cè)定樣品的同時(shí),于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。又分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種。

1、空白加標(biāo)回收
在沒有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

2、樣品加標(biāo)回收
相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。


如何進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定



 

加標(biāo)回收率的測(cè)定可以和平行樣的測(cè)定相同,一般多按隨機(jī)抽取10%~20%的樣品量做加標(biāo)回收率測(cè)定。

例如,有10個(gè)樣品待測(cè)定,則可以從中隨機(jī)抽出2個(gè)樣品做加標(biāo)回收率測(cè)定。抽出的2個(gè)樣品各取4份,其中兩份做平行本底測(cè)定,另兩份做平行加標(biāo)回收率測(cè)定。

加標(biāo)回收率的測(cè)定往往由于樣品中待測(cè)物質(zhì)含量未知,難以估計(jì)加標(biāo)量,需預(yù)先測(cè)定樣品含量,再作回收率測(cè)定。由于加標(biāo)回收率受加標(biāo)量大小的影響,因此,必須對(duì)加標(biāo)量有所規(guī)定:
(1)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。
(2)加標(biāo)樣品和樣品中待測(cè)物濃度應(yīng)控制在精密度相當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。

 

一般情況下規(guī)定:

a. 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物質(zhì)含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;

b. 當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;當(dāng)樣品中待測(cè)物含量小于方法檢出限時(shí),以檢出限的量作為待測(cè)物質(zhì)的含量加標(biāo);

c. 一般加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的3倍;

d. 加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;

e. 當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。



計(jì)算方法及數(shù)學(xué)表達(dá)式



 

其計(jì)算公式為:
回收率P=(加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)/加標(biāo)量×100%

1、理論公式使用的前提條件
文獻(xiàn)中對(duì)加標(biāo)回收率的解釋是:“在測(cè)定樣品的同時(shí), 于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定, 將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值, 以計(jì)算回收率。”因此,使用理論公式時(shí)應(yīng)當(dāng)滿足以下2個(gè)條件:
①同一樣品的子樣取樣體積必須相等;
②各類子樣的測(cè)定過程必須按相同的操作步驟進(jìn)行;

2、理論公式使用的約束條件
文獻(xiàn)中強(qiáng)調(diào)指出:加標(biāo)量不能過大,一般為待測(cè)物含量的0.5~2.0倍,且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過方法的測(cè)定上限;加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物的體積應(yīng)很小,一般以不超過原始試樣體積的1%為好。

3、理論公式的不足之處
各文獻(xiàn)對(duì)公式中“加標(biāo)量”一詞的定義,均未準(zhǔn)確給定,使其含義不是十分明確。從公式的分子上分析,加標(biāo)量應(yīng)為濃度單位;從公式的分母上理解,應(yīng)為加入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值,為質(zhì)量單位。

若公式中的加標(biāo)量為濃度單位,此時(shí)的加標(biāo)量并不是指標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,而應(yīng)該是加標(biāo)體積所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值除以試樣體積(或除以試樣體積與加標(biāo)體積之和)所得的濃度值。這里存在著濃度換算,而在理論公式中并沒有明確予以表現(xiàn)出來。


影響加標(biāo)回收率值的因素



 

1、分析方法及實(shí)驗(yàn)條件
有的項(xiàng)目由于分析方法有局限,而造成加標(biāo)回收率值較低;由于實(shí)驗(yàn)條件(裝置、儀器等)較差,對(duì)加標(biāo)回收值的影響也較大,例如:水中硫化物的測(cè)定。

2、樣品中的本底值
一般在分析方法適用濃度范圍的中、高濃度水平,加標(biāo)回收率與濃度水平關(guān)系不大。但是,在低濃度區(qū)加標(biāo)回收率要受樣品中本底值的影響。通常,樣品中本底值越低,加標(biāo)回收率越低。

3、加標(biāo)量對(duì)加標(biāo)回收率的影響
a、加入過多或過少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測(cè)物濃度在相同的精密度范圍內(nèi);
b、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較高時(shí),加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過高,使加標(biāo)后測(cè)定值接近方法的檢出上限,這樣測(cè)得加標(biāo)樣中待測(cè)物的誤差較大,加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測(cè)定上限濃度C 的0.4~0.6倍之間為宜;
c、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較低時(shí),加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少,測(cè)得回收率值較差;加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會(huì)改變待測(cè)物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測(cè)定背景;
d、當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時(shí),加標(biāo)量過多,則會(huì)造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解,從而因溶解度問題造成對(duì)加標(biāo)回收率的影響。


加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果判斷



 

結(jié)果判斷的一般方法加標(biāo)回收率測(cè)定所得結(jié)果一般按方法規(guī)定的水平進(jìn)行判斷,或在質(zhì)量控制圖中檢驗(yàn)在沒有這兩項(xiàng)依據(jù)時(shí),可按95%~105%的域限做判斷標(biāo)準(zhǔn),超出此域限的,再按測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差、自由度、給定的置信限和加標(biāo)量計(jì)算加標(biāo)回收率的可按受域P。
計(jì)算公式為:

 



注意事項(xiàng)



 

1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)相同。
2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況下作如下規(guī)定:
(1)加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;
(2)當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;
(3)在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍;
(4)加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;
(5)當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。 
編輯:songjiajie2010

 
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