一、實驗室方法驗證的一般要求：

1、標準編制組應編制方法驗證方案，根據影響方法的精密度和準確度的主要因素和數理統計學的要求，選擇合適的實驗室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設備、分析時間等內容。

2、標準編制組除可以使用有證標準物質/標準樣品外，還應提供實際樣品進行方法驗證，實際樣品應盡量覆蓋方法標準的適用范圍。

3、在方法驗證前，參加驗證的操作人員應熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程，必要時應接受培訓。

4、方法驗證過程中所用的試劑和材料、儀器和設備及分析步驟應符合方法相關要求。

5、參加驗證的操作人員及標準編制組應按照要求如實填寫《方法驗證報告》中的“原始測試數據表”，若有必要，應附上與該原始測試數據表內容相符的圖譜或其他由儀器產生的記錄打印條等。

6、標準編制組根據方法驗證數據及統計、分析、評估結果，最終形成《方法驗證報告》。

二、方法確認的方法有6種：

1、使用參考標準或標準物質進行校準或評估偏倚和精密度。

2、對影響結果的因素進行系統性的評審。

3、通過改變控制參數檢驗方法的穩健性，如恒溫箱溫度，加樣體積等。

4、與其它已確認的方法進行結果比對。

5、實驗室間比對。

6、根據對方法原理的理解和抽樣或檢測方法的實踐經驗評定結果的測量結果不確定度。

三、方法驗證的方法應包含以下幾個方面：

1、對執行新方法所需的人力資源的評價，即檢測/校準人員是否具備所需的技能及能力，必要時應進行人員培訓，經考核后上崗。

2、對現有設備適用性的評價，是否要補充新的的標準器或標準物質。

3、對物品制備，包括前處理、存放等各環節是否滿足新方法要求的評價。

4、對操作規范、不確定度，原始記錄、報告格式及其內容是否適應新方法要求的評價。

5、對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。

6、對新方法正確運用的評價，當有舊方法變更時，應對新舊方法進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

7、按新方法要求進行兩次以上完整模擬檢測/校準，出具兩份完整結果報告。

注意：

1.方法確認應有文件規定和相應記錄，當修改已經確認過的方法時，應確定這些修改的影響，如果影響到原有的確認，應重新進行確認。

2.方法驗證應有文件規定和相應記錄，當方法變化后，應重新進行驗證。

四、實驗室方法驗證的具體要求

1、檢出限的驗證

確定檢出限，按方法操作步驟及流程進行分析操作，計算結果的平均值、標準偏差、相對標準偏差、檢出限等各項參數。最終的方法檢出限為各驗證實驗室所得數據的最高值。

2、精密度的驗證

有證標準物質/標準樣品的測定：采用高、中、低3種不同含量水平（應包括一個在測定下限附近的濃度或含量）的統一樣品，每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數。

實際樣品的測定：各驗證實驗室應對1～3個含量水平的同類型樣品進行分析測試，按每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數。

對各驗證實驗室的數據進行匯總統計分析，計算實驗室間相對標準偏差、重復性限r和再現性限R。

3、準確度的驗證

若各驗證實驗室使用有證標準物質/標準樣品進行分析測定確定準確度，則需對 1 ～ 3個不同含量水平的有證標準物質/標準樣品進行測定，按全程序每個有證標準物質/標準樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量水平有證標準物質/標準樣品的平均值、標準偏差、相對誤差等各項參數。

若實驗室對實際樣品進行加標分析測定確定準確度，則需對每個樣品類型的1 ～ 3 個不同含量水平的統一樣品中分別加入一定量的有證標準物質/標準樣品進行測定，每個加標樣品平行測定 6 次以上，分別計算每個統一樣品的加標回收率。

對各驗證實驗室的數據進行匯總統計分析，計算其相對誤差或加標回收率的均值及變動范圍。