稱量時(shí)增量法與減量法辨析
發(fā)布日期：2022-07-07
核心提示：樣品稱量是分析實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，稱量不準(zhǔn)確會(huì)導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗。當(dāng)你老是稱不準(zhǔn)時(shí)，你有好好分析是什么原因造成的嗎？稱量需要遵循哪些要求，常用的稱量方法又是什么？一起來(lái)了解下吧。
增量法也叫直接稱量法，主要用于待測(cè)樣品給出一稱量范Χ的非吸濕等不一變質(zhì)試樣或試劑的稱量。本方法類似于指定質(zhì)量稱量法，即用藥勺取試樣放在已去皮重的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙等容器上，一次稱取一定量的試樣，所得讀數(shù)即為試樣質(zhì)量，轉(zhuǎn)移試樣時(shí)必須全部轉(zhuǎn)至容器中，不得在稱量容器上遺留。
直接稱樣法還需要注意以下事項(xiàng)：
A.當(dāng)待測(cè)樣是含油脂或水分較高的試樣時(shí)，不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。B.灼燒產(chǎn)物都有吸濕性，應(yīng)在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。 C.待稱物溫度較高的，稱量結(jié)果一般小于真實(shí)值，故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內(nèi)冷至室溫后再稱量。要注意在干燥器中不是絕對(duì)不吸附水分，只是濕度較小而已，應(yīng)掌握相同的冷卻時(shí)間，如都為45分鐘或1小時(shí)，而它們暴¶在空氣中會(huì)吸附一層水分，使重量增加�？臻g濕度不同，所吸附水分的量也不同，故要求稱量速度要快。在分析過(guò)程中，許多試劑或待測(cè)樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原，有些待稱物質(zhì)易與空氣中的CO2、NH3等起作用，有些易受空氣中水蒸氣的影響或試樣本身的揮發(fā)性等，引起質(zhì)量變化，而試劑和樣品的變質(zhì)是化學(xué)分析中產(chǎn)生誤差的重要原因之一。例如，大多數(shù)無(wú)機(jī)試劑中的“亞”化合物以及有機(jī)試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強(qiáng)還原性的化合物，易為空氣中的氧所氧化，而KOH、丁二膠等強(qiáng)堿、砷酸納等強(qiáng)堿鹽易吸空氣中的CO2后變質(zhì)。此外，胍、水合阱等有機(jī)試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質(zhì)及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣，例如，要求稱2份0.4000-0.6000克試樣。取約1.2000克左右試樣裝入瓶中，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放在天平盤上，稱出其重量。取出稱量瓶在容器（一般為燒杯或錐形瓶）上方，使稱量瓶?jī)A斜，打開(kāi)瓶蓋，用夾蓋輕敲瓶中上緣，漸漸傾出樣品，估計(jì)已夠0.4000克時(shí)，在一面輕輕敲擊的情況下，慢慢豎起稱量瓶，使瓶口不留一點(diǎn)試樣，輕輕蓋好瓶蓋（這一切都要在容器上方進(jìn)行，防止試樣丟失），放回天平盤上，讀數(shù)記¼差減值。如一次減掉不夠0.4000克，應(yīng)再倒一次，但次數(shù)不能太多，如倒出試樣超過(guò)要求值，不可借助藥勺入回，只能棄去重稱。按上法稱取下份試樣。液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱量。增量法的優(yōu)點(diǎn)是可以一次到λ，且指定稱量重量的時(shí)候只能用增量法，因?yàn)闇p量法無(wú)法判斷一次倒出多少，但是增量法的的缺點(diǎn)是必須有潔凈的容器，因?yàn)橛兴?ucirc;有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在揮發(fā)的過(guò)程中天平的最后一λ都會(huì)發(fā)生變化。減量法相對(duì)來(lái)說(shuō)平行測(cè)量的幾組可能加入的質(zhì)量差別較大，但并不影響實(shí)驗(yàn)精度，減量法相對(duì)較常用一些。
編輯：songjiajie2010
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