移液器定期核查的必要性

移液器現(xiàn)已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是，微小的誤差對取樣總量的影響非常大，合格可調(diào)移液器使用一段時間后，由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹蚀_度和精密度下降，必須進行校準。據(jù)報道，新購置的移液器失準率為1.56%，使用1萬次以下的失準率為4%，1萬～5萬次失準率為8.82%，5萬～10萬次失準率為21.7%，10萬次以上失準率為47.6%。

 

在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設備是否保持校準時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。

 

正確的理解期間核查

一般的理化實驗室常規(guī)理解的期間核查：是指對測量儀器在兩次校準或檢定的間隔期內(nèi)進行的核查；但正確的理解應為保持設備校準狀態(tài)的可信度，而對設備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。也就是說，期間核查實質(zhì)上是核查設備示值的系統(tǒng)誤差，或者說核查系統(tǒng)效應對設備示值的影響。

期間核查的內(nèi)容步驟

移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作，以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器，分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。

一、核查條件

檢測環(huán)境：移液器應在15℃～25℃室溫下檢驗，待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。  

檢測介質(zhì)：超純水

檢測所需的設備：

檢測項目：外觀、密合性、容量。

移液器塑料件外殼表面應平整、光滑，不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象，金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。 

移液器主體應具有下列

標記：產(chǎn)品名稱、制造廠或商標、標稱容量（μl或ml）、型號規(guī)格、出廠編號。

活塞：按動移液器活塞時，上、下移動應靈活，分檔界限明顯，按動活塞應不引起顯示窗數(shù)值的改變。 

調(diào)節(jié)器：移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時，應轉(zhuǎn)動靈活，數(shù)字指示清晰、完整。

吸液嘴：吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應不產(chǎn)生液滴，吸、放液體流暢。

二.檢測方法

1.外觀檢驗  

目測被檢移液器，外觀應符合上文要求。

2.密合性檢驗  

將移液器調(diào)至可標稱容量的最大值，選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴，以保證移液器的密封性；  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴，吸入液體，并將吸液嘴朝下懸垂20s，觀察是否有液體溢出吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。 

如果移液器使用10μl吸液嘴，將吸液嘴插入液面下2－3mm處，觀察是否有液體進入吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。

3．容量檢驗 

（1）選擇檢測點，定量移液器為定量的體積，可調(diào)移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值；同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

（2）打開電子天平至天平穩(wěn)定。 

（3）將移液器的容量調(diào)至被檢點，選擇與吸引桿配套的吸液嘴；在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴，以保證移液器的密封性；來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。

（4）選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上，復零。

注：檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶，檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管，以減少稱量杯重量造成的誤差。

（5）垂直地握住移液器，將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm～3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s～2s后離開液面并在容器壁上停靠一下，以去處多余的液體。

（6）從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度，緩慢地把按鈕撳到地一停點，等待1s～2s再將按鈕完全撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。 

（7）將稱量杯放在電子天平托盤上，記錄此時天平顯示出的溫度，同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。 

（8）重復五次執(zhí)行（4）－（7）步驟，但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。

4.數(shù)據(jù)處理 

移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。

5.核查結(jié)果的處理

（1）外觀、密合性不合格，移液器禁止使用，標定“不合格”，進行維修或報廢。

（2）外觀、密合性合格，且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差，標定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標準溫度20℃時，其容量允許誤差和測量重復性應滿足下表要求：

（3）外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差，標定可用的量程。

（4）如果移液器讀數(shù)滑位，或按動活塞引起數(shù)值改變，因進行標注。  

6.核查周期   

每六個月進行一次，時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。

7.相關記錄  ：

《儀器設備期間核查記錄》。

附：移液器常見故障排除方法

比如說，實驗室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時1mL溶液的精確量取，正常維護保養(yǎng)情況下，每年送計量院校準一次。由于移液器本身質(zhì)量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個體差異，籠統(tǒng)地按每年校準一次并不恰當。合格移液器使用一段時間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準確度和精密度變化。

‍小結(jié)