手機(jī)版
pH測(cè)量所產(chǎn)生的問(wèn)題主要來(lái)源有儀表、電纜、電極、緩沖液、溫度和樣品(應(yīng)用)。問(wèn)題的癥狀應(yīng)該仔細(xì)記錄，這樣可以便于確定問(wèn)題的起因。下面的表格列出了常見(jiàn)的癥狀和原因：
1. 檢查儀表和電纜
與pH儀表或電纜有關(guān)的問(wèn)題癥狀為超出讀數(shù)范圍，讀數(shù)不變或沒(méi)有讀數(shù)。
為了確認(rèn)是否為儀表或電纜故障，可按以下步驟操作：
步驟一：檢查儀表是否能開(kāi)機(jī)，如果不能更換電池或檢查電源。
步驟二：切換儀表至mV模式。接上短路接頭檢查電位:讀數(shù)應(yīng)該為0mV(±儀表的精度)，如果不是，檢查儀表是否已接地。
步驟三：使用pH模擬器檢查pH為401，7.00和10.00時(shí)，mV的讀數(shù)。可獲得讀數(shù)大約分為180mV，0mV，-180mV。如果數(shù)值不正確，則需要恢復(fù)出廠設(shè)置或維修。
步驟四：檢查所有的接口。如果電極配可拆卸的電纜，更換電纜再進(jìn)行測(cè)試。如果使用的是固定電纜的電極，可彎曲電纜同時(shí)觀察信號(hào)是否有變化。
通過(guò)以上的檢測(cè)，如果確認(rèn)是儀表或電纜的故障，請(qǐng)馬上聯(lián)系當(dāng)?shù)氐墓⿷?yīng)商，請(qǐng)求幫助。
2. 檢查樣品的溫度和方法
應(yīng)用方面問(wèn)題主要癥狀表現(xiàn)為讀數(shù)漂移、響應(yīng)緩慢、不正常的電極損耗。按以下步驟測(cè)試電極，判別問(wèn)題是否來(lái)自于樣品：
步驟一：在恒溫常溫下測(cè)量新鮮的pH4.01或7.00緩沖液的mV信號(hào)，和電極的響應(yīng)時(shí)間。然后把電極浸入另一種緩沖液中等待30秒。記錄電極電位并再觀察30秒，電位變化不超過(guò)±2mV，并不應(yīng)該朝單方向漂移。
步驟二：檢查測(cè)量過(guò)程中樣品溫度是否變化，因?yàn)闃悠返膒H依賴(lài)于溫度，數(shù)值會(huì)不斷地漂移直到樣品的溫度穩(wěn)定。
步驟三：確認(rèn)使用最適合樣品的電極。以下是典型的應(yīng)用問(wèn)題例子，可以通過(guò)使用適當(dāng)?shù)碾姌O解決：
離子缺乏型溶液如蒸餾水，電極響應(yīng)緩慢，讀數(shù)漂移。測(cè)量此類(lèi)型溶液需要3~4分鐘讀數(shù)才能穩(wěn)定。
使用電解液流出速度較快的電極。
3. 檢查緩沖液和校準(zhǔn)步驟
緩沖液的問(wèn)題主要癥狀為測(cè)量值不精確(偏高或偏低)，或不能進(jìn)行2點(diǎn)校準(zhǔn)。根據(jù)以下5步測(cè)試，可以確定是否為緩沖液?jiǎn)栴}：
步驟一：使用新鮮緩沖液。打開(kāi)新的緩沖液，減少緩沖液污染的可能性。
步驟二：檢查緩沖液是否在有效期內(nèi)。
步驟三：檢查使用的為正確緩沖液組。
步驟四：確認(rèn)校準(zhǔn)過(guò)程中使用的緩沖液順序正確。所有的儀表具有自動(dòng)識(shí)別緩沖液功能，允許使用任意的順序校準(zhǔn)，但其他的儀表需要按儀表內(nèi)置的順序校準(zhǔn)。
步驟五:確認(rèn)樣品的pH值在校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液的pH范圍之中。每一個(gè)pH緩沖液有一定的誤差許可值(如±0.02pH)，所以測(cè)量值超出校準(zhǔn)的范圍會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的誤差超出許可值。下面的圖示解釋了這個(gè)現(xiàn)象。
圖1 測(cè)量時(shí)會(huì)落在或超出校準(zhǔn)范圍。從圖表中可以看出超出校準(zhǔn)范圍越大，測(cè)量的電位值誤差越大(灰色線(xiàn))。在校準(zhǔn)范圍中，測(cè)量的誤差與緩沖液的誤差0.02pH一致(黑色線(xiàn))。
緩沖液使用技巧：
保持緩沖液容器的密封性，立即使用倒出的緩沖液并廢棄；
確保緩沖液瓶中無(wú)污染物；
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液儲(chǔ)存在室溫中;避免陽(yáng)光直射；
切勿使用過(guò)期的或有可能已污染的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
4. 檢查電極
有許多的故障都和電極有關(guān):測(cè)量不精確或響應(yīng)緩慢、讀數(shù)不穩(wěn)定、讀數(shù)超范圍、信號(hào)不改變、無(wú)法進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。
步驟一：檢查電位mV信號(hào)。使用新鮮的緩沖液進(jìn)行測(cè)試。
儀表切換至mV模式，把電極浸入pH7.00緩沖液，檢查零電位。Ag/AgCI參比系統(tǒng)電極的讀數(shù)應(yīng)該為0mV±30mV。
電極浸入pH4.01或pH10.00緩沖液中，儀表的讀數(shù)應(yīng)比零電位數(shù)值大150mV或小150mV。
步驟二：檢查電解液
檢查電極中有足夠的參比電解液(不適用于凝膠電極)。電解液的液面必須高于內(nèi)部引線(xiàn)和樣品或儲(chǔ)存液液面。
確保電解液填充孔(邊上的小孔)測(cè)量時(shí)打開(kāi)。保證樣品與參比系統(tǒng)接觸。
肉眼觀察電極內(nèi)部。如果發(fā)現(xiàn)有沉淀物，需更換電解液。電極的內(nèi)部與外部的結(jié)晶，可用蒸餾水沖洗，除去。
檢查電極中是否填充了正確的參比電解液，并定期更換電解液：排盡參比內(nèi)腔，用去離子水清洗，最后填充新鮮的參比溶液。
步驟三：檢查液絡(luò)部
檢查液絡(luò)部是否有變色或堵塞的跡象。如果電極是有可更換的陶瓷液絡(luò)部，并且液絡(luò)部被堵塞了，可按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行替換。
如果是固定的套管液絡(luò)部被堵塞，可浸泡在熱的參比電解液(50℃～60℃)中數(shù)分鐘或直到參比電解液能順暢地流出。
如果是可移動(dòng)式液絡(luò)部，仔細(xì)地松開(kāi)套管(填充口封閉)，清潔套管液絡(luò)部后擰緊液絡(luò)部。
確保液絡(luò)部處無(wú)氣泡。
把電極浸泡在pH4的緩沖液中過(guò)夜。
有時(shí)堵塞的液絡(luò)部需要特殊的處理。這種情況下需要了解堵塞物的來(lái)源，以便于選擇清除液絡(luò)部堵塞物的最佳方案：
AgCI堵塞：使用高濃度氨水溶液
Ag2S堵塞：使用含8%硫脲的0.1 mol/L HCI溶液
蛋白質(zhì)堵塞：含5%胃蛋白酶的0.1 mol/L HCI溶液
如果是其他的污染物，把電極的液絡(luò)部浸泡在0.1 mol/L HCI超聲波處理。
操作以上的清洗步驟后，必須重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
步驟四：檢查pH敏感膜
檢查敏感膜是否損壞、污染或脫水。用乙醇，丙酮或肥皂水除去膜上的油脂。然后浸泡在酸性溶液(如0.1 mol/L HCI)中重新水化。
如果測(cè)量的樣品中含有蛋白質(zhì)，電極浸泡在含5%胃蛋白酶的0.1 mol/LHCI溶液中，可除去堆積在電極上的蛋白質(zhì)。
如果以上的步驟都失敗了，嘗試在NH4HF2再生液中活化敏感膜1～2分鐘。這個(gè)方法只能作為最后補(bǔ)救措施，因?yàn)樵偕簳?huì)緩慢地腐蝕敏感膜。
步驟五：檢查電極壽命
當(dāng)一根新電極開(kāi)始投入使用，我們可以通過(guò)電極序列號(hào)推算出這根電極的出廠日期。第一位數(shù)字代表年份，隨后兩位數(shù)字記錄著電極的生產(chǎn)周數(shù)。太過(guò)老舊的電極需要及時(shí)更換。
大多數(shù)pH測(cè)量方面的問(wèn)題來(lái)自于電極或樣品。為了消除這些因素，應(yīng)該在室溫下，使用新鮮的緩沖液進(jìn)行所有測(cè)試。
如果發(fā)現(xiàn)電極有故障，樣品作為初始的原因應(yīng)該被考慮進(jìn)去。因?yàn)闃悠窌?huì)損害電極，可能需要其他類(lèi)型的電極來(lái)延長(zhǎng)電極使用壽命。然而，每一個(gè)電極依據(jù)其應(yīng)用方法，都有一個(gè)使用期限。樣品的溫度和處理電極方式的不同，會(huì)對(duì)電極的壽命產(chǎn)生數(shù)小時(shí)甚至幾年的差異。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
1. 檢查儀表和電纜
與pH儀表或電纜有關(guān)的問(wèn)題癥狀為超出讀數(shù)范圍，讀數(shù)不變或沒(méi)有讀數(shù)。
為了確認(rèn)是否為儀表或電纜故障，可按以下步驟操作：
步驟一：檢查儀表是否能開(kāi)機(jī)，如果不能更換電池或檢查電源。
步驟二：切換儀表至mV模式。接上短路接頭檢查電位:讀數(shù)應(yīng)該為0mV(±儀表的精度)，如果不是，檢查儀表是否已接地。
步驟三：使用pH模擬器檢查pH為401，7.00和10.00時(shí)，mV的讀數(shù)。可獲得讀數(shù)大約分為180mV，0mV，-180mV。如果數(shù)值不正確，則需要恢復(fù)出廠設(shè)置或維修。
步驟四：檢查所有的接口。如果電極配可拆卸的電纜，更換電纜再進(jìn)行測(cè)試。如果使用的是固定電纜的電極，可彎曲電纜同時(shí)觀察信號(hào)是否有變化。
通過(guò)以上的檢測(cè)，如果確認(rèn)是儀表或電纜的故障，請(qǐng)馬上聯(lián)系當(dāng)?shù)氐墓⿷?yīng)商，請(qǐng)求幫助。
2. 檢查樣品的溫度和方法
應(yīng)用方面問(wèn)題主要癥狀表現(xiàn)為讀數(shù)漂移、響應(yīng)緩慢、不正常的電極損耗。按以下步驟測(cè)試電極，判別問(wèn)題是否來(lái)自于樣品：
步驟一：在恒溫常溫下測(cè)量新鮮的pH4.01或7.00緩沖液的mV信號(hào)，和電極的響應(yīng)時(shí)間。然后把電極浸入另一種緩沖液中等待30秒。記錄電極電位并再觀察30秒，電位變化不超過(guò)±2mV，并不應(yīng)該朝單方向漂移。
步驟二：檢查測(cè)量過(guò)程中樣品溫度是否變化，因?yàn)闃悠返膒H依賴(lài)于溫度，數(shù)值會(huì)不斷地漂移直到樣品的溫度穩(wěn)定。
步驟三：確認(rèn)使用最適合樣品的電極。以下是典型的應(yīng)用問(wèn)題例子，可以通過(guò)使用適當(dāng)?shù)碾姌O解決：
離子缺乏型溶液如蒸餾水，電極響應(yīng)緩慢，讀數(shù)漂移。測(cè)量此類(lèi)型溶液需要3~4分鐘讀數(shù)才能穩(wěn)定。
使用電解液流出速度較快的電極。
3. 檢查緩沖液和校準(zhǔn)步驟
緩沖液的問(wèn)題主要癥狀為測(cè)量值不精確(偏高或偏低)，或不能進(jìn)行2點(diǎn)校準(zhǔn)。根據(jù)以下5步測(cè)試，可以確定是否為緩沖液?jiǎn)栴}：
步驟一：使用新鮮緩沖液。打開(kāi)新的緩沖液，減少緩沖液污染的可能性。
步驟二：檢查緩沖液是否在有效期內(nèi)。
步驟三：檢查使用的為正確緩沖液組。
步驟四：確認(rèn)校準(zhǔn)過(guò)程中使用的緩沖液順序正確。所有的儀表具有自動(dòng)識(shí)別緩沖液功能，允許使用任意的順序校準(zhǔn)，但其他的儀表需要按儀表內(nèi)置的順序校準(zhǔn)。
步驟五:確認(rèn)樣品的pH值在校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液的pH范圍之中。每一個(gè)pH緩沖液有一定的誤差許可值(如±0.02pH)，所以測(cè)量值超出校準(zhǔn)的范圍會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的誤差超出許可值。下面的圖示解釋了這個(gè)現(xiàn)象。
圖1 測(cè)量時(shí)會(huì)落在或超出校準(zhǔn)范圍。從圖表中可以看出超出校準(zhǔn)范圍越大，測(cè)量的電位值誤差越大(灰色線(xiàn))。在校準(zhǔn)范圍中，測(cè)量的誤差與緩沖液的誤差0.02pH一致(黑色線(xiàn))。
緩沖液使用技巧：
保持緩沖液容器的密封性，立即使用倒出的緩沖液并廢棄；
確保緩沖液瓶中無(wú)污染物；
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液儲(chǔ)存在室溫中;避免陽(yáng)光直射；
切勿使用過(guò)期的或有可能已污染的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
4. 檢查電極
有許多的故障都和電極有關(guān):測(cè)量不精確或響應(yīng)緩慢、讀數(shù)不穩(wěn)定、讀數(shù)超范圍、信號(hào)不改變、無(wú)法進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。
步驟一：檢查電位mV信號(hào)。使用新鮮的緩沖液進(jìn)行測(cè)試。
儀表切換至mV模式，把電極浸入pH7.00緩沖液，檢查零電位。Ag/AgCI參比系統(tǒng)電極的讀數(shù)應(yīng)該為0mV±30mV。
電極浸入pH4.01或pH10.00緩沖液中，儀表的讀數(shù)應(yīng)比零電位數(shù)值大150mV或小150mV。
步驟二：檢查電解液
檢查電極中有足夠的參比電解液(不適用于凝膠電極)。電解液的液面必須高于內(nèi)部引線(xiàn)和樣品或儲(chǔ)存液液面。
確保電解液填充孔(邊上的小孔)測(cè)量時(shí)打開(kāi)。保證樣品與參比系統(tǒng)接觸。
肉眼觀察電極內(nèi)部。如果發(fā)現(xiàn)有沉淀物，需更換電解液。電極的內(nèi)部與外部的結(jié)晶，可用蒸餾水沖洗，除去。
檢查電極中是否填充了正確的參比電解液，并定期更換電解液：排盡參比內(nèi)腔，用去離子水清洗，最后填充新鮮的參比溶液。
步驟三：檢查液絡(luò)部
檢查液絡(luò)部是否有變色或堵塞的跡象。如果電極是有可更換的陶瓷液絡(luò)部，并且液絡(luò)部被堵塞了，可按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行替換。
如果是固定的套管液絡(luò)部被堵塞，可浸泡在熱的參比電解液(50℃～60℃)中數(shù)分鐘或直到參比電解液能順暢地流出。
如果是可移動(dòng)式液絡(luò)部，仔細(xì)地松開(kāi)套管(填充口封閉)，清潔套管液絡(luò)部后擰緊液絡(luò)部。
確保液絡(luò)部處無(wú)氣泡。
把電極浸泡在pH4的緩沖液中過(guò)夜。
有時(shí)堵塞的液絡(luò)部需要特殊的處理。這種情況下需要了解堵塞物的來(lái)源，以便于選擇清除液絡(luò)部堵塞物的最佳方案：
AgCI堵塞：使用高濃度氨水溶液
Ag2S堵塞：使用含8%硫脲的0.1 mol/L HCI溶液
蛋白質(zhì)堵塞：含5%胃蛋白酶的0.1 mol/L HCI溶液
如果是其他的污染物，把電極的液絡(luò)部浸泡在0.1 mol/L HCI超聲波處理。
操作以上的清洗步驟后，必須重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
步驟四：檢查pH敏感膜
檢查敏感膜是否損壞、污染或脫水。用乙醇，丙酮或肥皂水除去膜上的油脂。然后浸泡在酸性溶液(如0.1 mol/L HCI)中重新水化。
如果測(cè)量的樣品中含有蛋白質(zhì)，電極浸泡在含5%胃蛋白酶的0.1 mol/LHCI溶液中，可除去堆積在電極上的蛋白質(zhì)。
如果以上的步驟都失敗了，嘗試在NH4HF2再生液中活化敏感膜1～2分鐘。這個(gè)方法只能作為最后補(bǔ)救措施，因?yàn)樵偕簳?huì)緩慢地腐蝕敏感膜。
步驟五：檢查電極壽命
當(dāng)一根新電極開(kāi)始投入使用，我們可以通過(guò)電極序列號(hào)推算出這根電極的出廠日期。第一位數(shù)字代表年份，隨后兩位數(shù)字記錄著電極的生產(chǎn)周數(shù)。太過(guò)老舊的電極需要及時(shí)更換。
大多數(shù)pH測(cè)量方面的問(wèn)題來(lái)自于電極或樣品。為了消除這些因素，應(yīng)該在室溫下，使用新鮮的緩沖液進(jìn)行所有測(cè)試。
如果發(fā)現(xiàn)電極有故障，樣品作為初始的原因應(yīng)該被考慮進(jìn)去。因?yàn)闃悠窌?huì)損害電極，可能需要其他類(lèi)型的電極來(lái)延長(zhǎng)電極使用壽命。然而，每一個(gè)電極依據(jù)其應(yīng)用方法，都有一個(gè)使用期限。樣品的溫度和處理電極方式的不同，會(huì)對(duì)電極的壽命產(chǎn)生數(shù)小時(shí)甚至幾年的差異。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
