一、氣相色譜儀的使用方法

1.對色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。

(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。

(3)準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。

(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。

2.氣源準備及凈化

(1)氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機可滿足需要。

3.色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。

4.外氣路的連接

(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除(用墊圈或生料帶密封)，有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。

(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)外氣路的檢漏把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。

5.色譜儀氣路氣密性檢查

氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)。

方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。最后將載氣旋鈕關閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關側(cè)板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。
 

二、儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進行下面檢查和調(diào)試工作。

1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥)，使載氣流量為20~30ml/min。

(1)啟動主機開啟主機總電源開關，色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉(zhuǎn)情況：正常或不正常，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。

(2)各路溫控檢查按照說明書，逐個對柱溫(包括程序升溫)，進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。

氣相色譜安裝調(diào)試注意事項及方法

一、色譜儀的安裝

1.對色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。

(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。

(3)準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。

(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。

2.氣源準備及凈化

(1)氣源準備

事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準備兩個鋼瓶，以備用。使用氫氣發(fā)生器(上海析友)和空氣壓縮機(上海析友)也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

(2)氣源凈化

為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(天津產(chǎn))可滿足需要。

3.色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。

4.外氣路的連接

(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除(用墊圈或生料帶密封)，有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。

(2)外氣路連接法

把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)外氣路的檢漏

把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。

5.色譜儀氣路氣密性檢查

氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)。

方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。最后將載氣旋鈕關閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關側(cè)板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最后將肥皂水擦干。