一、操作步驟

1、打開電源，打開極譜儀汞電極開關(guān)，打開電腦主機。
2、雙擊軟件“AD-3.exe”標志，打開軟件。
3、“MCP”功能選擇1、模擬掃描法（ASP），參數(shù)設(shè)置按照默認設(shè)置或根據(jù)條件需要進行設(shè)置，點擊確定鍵。
4、接下來依次把空白及標準溶液由低到高的順序放上極譜儀工作臺進行測定（注意：在測定標準溶液時應(yīng)該先測驗一下標準溶液最大濃度的曲線靈敏度）。每放置一杯溶液就點擊一次“運行”鍵，屏幕上對應(yīng)會出現(xiàn)一條曲線，再點擊“尋峰”鍵，然后在曲線上捕捉與所測元素電位最接近的兩點（即波峰和波谷），再點擊鼠標右鍵，選擇“工作曲線法”，再選擇“元素一”即可保存。
5、空白及標準溶液測完后，再點擊“曲線分析”，接著在“物質(zhì)”選項中選擇“元素一”（此時，先前所測的標準峰高就自動顯示出來），然后在峰高前填上對應(yīng)的標準溶液，最后，再點擊“計算”鍵，屏幕上將顯示標準溶液所得的直線。
6、接下來按“返回”鍵，然后按照測量標準的方法測定未知溶液，計算濃度，并保存，或打印結(jié)果。
7、按“退出”鍵退出系統(tǒng)界面，關(guān)閉極譜儀汞電極開關(guān)，關(guān)閉電腦，關(guān)閉電源。
8、清潔儀器和工作臺，填寫儀器使用記錄。

二、儀器通電和斷電時的注意事項

1、不能在電極插入電解池的情況下開機或關(guān)機，避免損害電極。
2、在樣品測試完之后，應(yīng)迅速用蒸餾水封住電極，避免汞液流出揮發(fā)。
3、電極注意事項
1）電解池插頭和電極插頭一次插好，擰緊。
2）鉑電極和甘汞電極連接線頭嚴禁與電極夾持桿以及機殼（地線）短路（相碰）。
3）電極、電板帽和固定電極的橡皮塞必須保持清潔，干燥，避免銹蝕和污染。
甘汞電極內(nèi)飽和氯化鉀溶液的液面必須與電極芯接觸，不允許有氣泡存在。如果溶液不飽和，或者太少，可加入適量的分析純氯化鉀晶體或飽和氯化鉀溶液。
毛細管下端切口應(yīng)整齊，如果下端洞孔被損害或者堵塞，可以截去一小段，獲得新的洞孔繼續(xù)使用。
4）儀器檢查完畢后，把電極架電纜插頭插入儀器后端板“電解池”插座，甘汞電極電纜線插頭插入“參比電極”插座，鉑電極電纜插頭插入“輔助電極”插座。
5）電極夾頭夾住毛細管電極上端、毛細管滴汞電極，甘汞電極和鉑電極都固定在橡皮塞上，三支電極相互間不允許接觸，插入電解池后，不能觸及電解池底部和杯壁。
6）把電極下端的燒杯移開，放一塊玻璃板在燒杯上，同時把盛有被測溶液的電解池套入電極，再把燒杯移到電解池底部電解池安放在玻璃板上，進行測試。
7）當儀器處于三電極工作狀態(tài)時，不允許斷掉鉑電極和甘汞電極的連接線。
4、儀器接地線和防止干擾問題
1）儀器交流電源電纜線與儀器后端板上三足電源插座相連，無論插頭或插座，其中標有接地符號“13”的一足均與儀器機殼連接，這個足只能接地線，不允許與其他兩個足相通。如果“電流倍率”轉(zhuǎn)到“0.001”時，光點變長，可以把儀器電源插頭相線和中線交換一下。
2）儀器電源線地線足或機殼加接一根地線，可以消除部分空間點磁場對儀器的干擾。如果儀器工作環(huán)境中沒有地線，可以用一根一米長的鐵條，打入潮濕的地下，引出一根線來與儀器機殼或插頭地線足相連。
3）儀器工作臺上，特別是電極系統(tǒng)附近，不應(yīng)安放交流電源轉(zhuǎn)接板和其他用電設(shè)備。
4）儀器工作臺不允許有震動。
5、被測溶液的一些說明
1）儀器在對相同底液中同一種物質(zhì)進行測量時，要保持這種物質(zhì)波峰在示波管屏上所處的電位不變。
2）制備溶液時，如果被測物質(zhì)中同時有兩種或更多的物質(zhì)混在一起，除了采用分離以外，有時也可以不分離，選擇適當?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)，使各種被測物質(zhì)互不干擾，再分別測量。
3）如果制備好的溶液中，有兩種或兩種以上物質(zhì)，一種是可逆還原物質(zhì)，其他是不可逆還原物質(zhì)，那么我們用陽極化測定時，只有可逆還原物質(zhì)的極譜波出現(xiàn)，很方便地測定這種可逆還原物質(zhì)在溶液中的濃度。
4）如果溶液中有兩種物質(zhì)，可以用陰極化測量先后還原物質(zhì)，用陽極化測量先氧化物質(zhì)。這樣，即使兩物質(zhì)的極譜波相鄰，也可以避免互相干擾，測的準確的結(jié)果。用一次導(dǎo)數(shù)極譜波，或者用二次導(dǎo)數(shù)極譜波測量，也能準確測量兩個相鄰物質(zhì)在溶液中的含量。
5）如果需要測量某種物質(zhì)，應(yīng)該選擇一種適當?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)制備底數(shù)，使被測物質(zhì)在這種底液中的極譜波不受干擾。
6）本儀器具備三電極測量系統(tǒng)，可以用很低濃度的支持電解液作底液。
7）儀器對低含量物質(zhì)溶液進行測量時，若有氧波干擾無法測量，必須除氧。
a、可以用純凈的氮氣、氫氣或二氧化碳氣體直接通入溶液中除氧，通氣速度不宜太快，每秒鐘在溶液中出現(xiàn)1~3個氣泡，通氣2~5分鐘。
b、可以用化學(xué)試劑除氧，如堿性溶液可以用無水亞硫酸鈉除氧。若用一種方法除氧效果差，也可以在溶液中加入適當?shù)脑噭┏�氧的同時，也通如氣體除氧。
8）極譜分析中，有時在極譜曲線上會出現(xiàn)極大畸峰。支持電解質(zhì)濃度越低，被測離子濃度越高，溫度越低，越容易產(chǎn)生極大畸峰。示波極譜儀上的極大畸峰一般有兩種形狀，一種形狀尖削，幾乎是垂直地升降；另一種比較平緩，形如小丘，畸峰常常是不重視的，因此很容易辨別。如果有較大畸峰出現(xiàn)，可以在溶液中加入少量的動物膠等極大抑制劑抑制，動物膠加入溶液中，其含量一般不應(yīng)超過0.005%，否則被測物質(zhì)的峰高度會大大降低。