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滅鼠藥的快速測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2006-05-15
一、化學性質:

毒鼠強:毒鼠強又名沒鼠命,三步倒,四二四等。化學名為四亞甲基二砜四胺(Tetramethylene- Disulfo- tetramine),輕質粉末。熔點250~254℃。在水中溶解度約0.25mg/ml,在丙酮中的溶解度大于水,溶于苯,不溶于甲醇和乙醇。可經消化道及呼吸道吸收。不易經完整的皮膚吸收。哺乳動物口服最低致死劑量為0.10mg/kg。

氟乙酰胺:氟乙酰胺又稱敵蚜胺、1080,也稱“一掃光”,對人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥條件下比較穩定,易溶于水,在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸,在堿性水溶液中可水解成氟乙酸鈉釋放出氨。

敵鼠鈉鹽:敵鼠的化學名稱是2-(二苯基乙酰基)3-茚滿二酮。純品是無臭、無味的黃色針狀結晶,不溶于乙醇,丙酮,氯仿等有機溶劑中,對水和弱氧化劑穩定,無腐觸性。其鈉鹽為黃色粉末,無臭,無腐觸性,穩定性良好,易溶于甲醇,乙醇,丙酮等有機溶劑中,100℃水中可溶解5%,不溶于苯和甲苯。市售的敵鼠主要為鈉鹽。鈉鹽口服0.06~0.25克可引起中毒,0.5~2.5克可致死。
安妥:安妥的化學名稱為甲萘硫脲。對人的致死量為4~6克。純品為無色結晶,工業品為灰紫色粉末,不溶于水,稍溶于硝酸,可溶于堿液及有機溶劑,易溶于丙酮。故檢驗安妥的食物樣品,一般都用丙酮作為提取劑。

磷化鋅:磷化鋅也是一種常用的殺鼠藥。它是深灰色或近似黑色、有閃光的重質粉末,易溶于酸并產生無色具有蒜臭的劇毒磷化氫氣體。誤食后在胃酸作用下,放出磷化氫,腐蝕刺激消化道,吸收入血后,能破壞機體代謝,并能作用于內分泌及神經系統,毒物經肝臟解毒,腎臟排泄,故可引起肝腎的損害。

二、測定方法:

1. 毒鼠強、敵鼠鈉鹽、安妥的測定
1.1樣品處理:
液體樣品(飲用水、無色酒水):取1ml,直接加入5ml/管的毒鼠強定性試液進行測定。

液體樣品(牛奶、豆漿等):取1ml放入比色管中,加入5ml丙酮或苯,上下振搖50次以上,靜置后用濾紙過濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過濾。

固體樣品(糧食、面粉、毒鉺等):取1克放入比色管中,加入5ml丙酮或苯,充分振搖,靜置后用濾紙過濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過濾。

半固體樣品(嘔吐物、胃內容物、剩余飯菜等):取1克樣品,加入5ml丙酮或苯,充分振搖,靜置后用濾紙過濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過濾。

1.2 毒鼠強測定:取濾液2ml于小試管中,在85℃±5℃的水浴中加熱驅除丙酮或苯,等溶液揮干或近干后,向試管中加入5ml/管的毒鼠強定性試液(強酸溶液,謹慎操作),輕輕搖動后,將試管放回水浴中,加熱3~5分鐘取出,觀察顏色變化。有標準品時可作陽性對照實驗,陽性反應為淡紫紅到深紫紅色或棕紫紅色。陰性為黃色或淡黃色,有些樣品的陰性反應會出現粉紅色(如面粉)、棕色(如牛奶)。沒有標準品時,可同時多做幾個同類樣品的對照實驗(加熱反應的溫度和時間須一致),顏色相同(沒有異常深色出現時),可排除陽性樣品的存在。檢出下限0.5μg。

注意事項:①水浴溫度應控制在85℃±5℃的范圍,揮干丙酮時溫度可稍高些,但在加入定性液后,溫度不宜過高,而且加熱的時間掌握在3~5分鐘內取出(檢測的樣品為水時除外),溫度過高、時間過長時,有些樣品會出現棕黑色而無法比較。②在加入定性液前,盡量趕凈丙酮或苯,采用小試管(長約10cm)可加快揮干的速度。③采用苯作提取液,實驗效果較好。苯有毒,須在通風櫥內進行。④甲醛可產生與毒鼠強同樣的實驗結果,如果懷疑有甲醛存在時,液體樣品加熱煮沸2分鐘,固體樣品置70℃烘箱加熱15分鐘后測定。

飲用水中的毒鼠強左管為陰性,右管為陽性
純牛乳中的毒鼠強左管為陰性,右管為陽性
面粉中的毒鼠強左管為陰性,右管為陽性
1.3 敵鼠鈉鹽測定:
樣品處理:取1~5克樣品于帶塞的試管或瓶子中,加等倍量或兩倍量的丙酮振搖提取,取放置分層或過濾得到的澄清丙酮溶液待測。

測試方法:將試紙裁成小條,將處理后的樣品溶液1滴于試紙上,(根據對樣品的懷疑程度。可等溶液稍干后,追加樣品溶液的滴數以提高方法的靈敏度),待溶液稍干后,在滴加樣品溶液處滴上1滴敵鼠顯色劑,如果出現磚紅色斑點為強陽性反應,如果出現紅色環狀為弱陽性反應。方法靈敏度:檢出限量為25微克/g,ml。見下圖,左側為陰性,右側為陽性反應。 
1.4 安妥測定:取上層丙酮提取液1滴于安妥檢測試紙片上,并噴上霧水或用水使紙片濕潤,觀察試紙顏色變化,呈現黃色,示有安妥存在(最低檢出限為0.02mg/g,ml)。
2. 氟乙酰胺測定:
本方法是測定氟乙酰胺方法中較好的一種化學方法,尤其對中毒后胃內殘留物的檢測不受氨的干擾。

樣品處理:固體樣品研碎后取2~5克,加3倍于樣品重的蒸餾水。半流體樣品取2~5克,加等量于樣品重的蒸餾水。振搖提取,過濾,將濾液煮沸濃縮至1ml左右待檢。有顏色的液體,需加活性炭脫色,無色液體可直接測定。

中毒殘留物或胃內容物樣品處理時,可適當加大取樣量。

樣品測定:取待檢液1ml左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴5分鐘(使其充分水解成氟乙酸鈉釋放出氨)。取出放冷,加鹽酸溶液9~10滴(調pH值3~5)后,加三氯化鐵溶液3~10滴(使其與氟乙酸反應),陽性結果為粉紅或紫紅色,尤其在滴加后的液面上更為明顯(檢出限可達50μg/ml)。測定時做空白對照試驗,陰性結果為淺黃或黃色,有些空白物質的對照為黃棕色絮狀沉淀,靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。
注意事項:加鹽酸溶液9滴后要用pH試紙測試溶液pH值,若pH值太高(堿度過高),加入三氯化鐵溶液時可產生紅棕色沉淀,影響結果判定,造成假陽性結果;若pH值太低(酸度過高),加入三氯化鐵溶液后氟乙酰胺顯色不敏銳或不顯色,易造成假陰性結果。pH值可用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反向調整。
3. 磷化鋅測定:磷化鋅的檢測相對復雜些,要先經硝酸銀法預試為陽性后,再進行磷和鋅的檢驗,均呈陽性時,可判斷磷化鋅的存在。一般情況下,可疑物呈深灰色或近似黑色又經酸溶解釋放出蒜臭味時,即可考慮可能含有磷化鋅的存在。可送實驗室做進一步的驗證。
 
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